Способ получения -замещенных алкоксианилинов

Номер патента: 303869

Авторы: Бурмистров, Дядченко, Климова, Тараненко

ZIP архив

Текст

(61) Дополнительное к авт, свид ву влена 13.01.69 (21) 1297221/2 с присоединением заявки-(45) Дата опубликования от 1 исания 15.02,77 С 07 С 87/52 Государственный комитет Совета Министров СССР на делам изобретений и открытий(71) Заивител 4) СПО х Изобретение может широко применяться в хи.мии полимерных материалов.Предлагается новый способ получения неописанных в литературе Й - замешенных алкоксианилинов,заключающийся в том, что алкоксианилины подвербгают взаимодействию с а - метилстиролом в прцсутствии каталитических количеств иода лри нагрева;нии до 180 - 200 С с последующим выделением целевого продукта известнымй приемами.П р л м е р 1, В круглодонную колбу емкостью0,25 л, снабженную обратным холодильником, ме- Ивилкой, термометром, капелькой воронкой, ззгру-(0,0038 г моль) йода кристаллического,Нагревают реа 1.ционную массу ио 185"этОЙ температре в течение 5 1 ас мечпеццо дицбав.,яляют 162 мл (1,24 гфмоль) а - метилстт 1 ропа 1 ате;реакционную массу выдерживают цри -е; 180 - 190 С в течение 5 11 ас. По окончен 11. вьц е-:.ки реакционную массу подвергают вакуум-разг:. - ьте,ОтбИрая цЕЛЕВуЮ фраКднса црн тЕМЛЕратурс К 11 ЛЕния 137 - 184 С 3 мм рт,ст, Попуают 122,6" гй - (изопролипиденфенип) - и. фенетидгл 1 а, чтосоставляет 97%,считая на загруженный и -фе 11 етидин.После перекристалпизации из изонролиповогооспирта температура плавления 81,582 С, Про.дукт хорошо растворим в бопьнгянстве органнчес Йих растворителей, пе растворим в воде, разбавлен.1 ых кислотах и щелочах,С 1 Н 1 ЙО.Вычислено, %: С=- 80,00; Н= 8,24; й 5,49.Найдсно 1 %: С= 80.00; Н=- 8,35, И 5,51,т 91 ол. вес вь 11 чн н.ццьтй 255,0,Моп, вес на 1 ц.-.нный, 270,3.П р и м е р 2. В ."руглодонную колбу емкостьЮ0,25 и. сцабже 1 п 1 ую обра 1 ным холодильником, мешэ.;.о 1,термон 1 етри.;:1 капелькой воронкой, загру.жают 66,6 г (0154 г миль) и - анизидина и 1 г11 ч 0038 г.ь 1 оль 1 крнс 1 апляческого йода, 11 агреваютос:р;,".дноьл-.ую ь 1 ассу дз 195 С и при зтои темпера.1 т - :", в тече 1 лтс Б час медленно прибавляют 162 млгСоставитель Л. Мал ыгдеваРедактор Л. Бердннк Теаред И. Андрейчук Корректор Н, Бугакова Заказ 4890/35, Тнраяг 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж.35, Раугдская наб д, 45 41 илиал ГПП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 СййО.Вычислено, %: С= 79,67 Н= 7,88; И=6,81 4 айдено, %: С= 80,80; Н= 7,89; И=5,83 Мол. вес вычисленный 241,0,Мол. вес найденный 229,7.П р и м е р 3. В круглодонную колбу емкость 0,25 м, снабженную обратным холодильником, тер-мометром, мешалкой, капельной воронкой, загружают 81 г (О,53 гамоль) 2,5 - диметоксианилина и л 1 г (0,0038 гфмоль) кристаллического йода. Нагре вают реакционную массу до 1900 С и при этой темпера 16 туре в течение 5 час медленно прибавляют 162 мн (1,24 грань) а - метилстирола. Затем реакционнуЮ массу вьщерживают нри температуре 180 - 190 С в течение 7 час. Поспе выдержки реакционную массу подвергают вакуум-разгонке, отбирая целевую фри.Ь цию при температуре кипения 145 - 185 С/3 мм ртстПолучавп 86 г Я;. (изопропилиденфенил) 2,5 ди. метоксианнлина, что составляет 60%, считая на эаг ружениый 2,5-диметоксианилин. 86 г 34После перекристаллизации из изоприлового спир.та температура плавления 102 - 103 С, Продукт хорошо растворим в болыпинстве органических раст.ворителей; не растворим в воде, разбавленных кис.лотах и щелочах,Ст т НЙОа.Вычислено, %: С= 75,28; Н= 7,75; й 5,17Найдено, %: С= 76,17; Н= 7,96; ч 5,12,Мол. вес вычисленный 271,0,Мол, вес найденный 259,8,Формула изо бретения Споссф получения т замещенных алкоксианили. нов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что алкоксиани лины подвергают взаимодействию с а - метилстиро лом в присутствии каталитических количеств йода при 180 - 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1297221, 13.01.1969

ДЯДЧЕНКО А. И, ТАРАНЕНКО А. С, БУРМИСТРОВ Е. Ф, КЛИМОВА Э. С

МПК / Метки

МПК: C07C 87/52

Метки: алкоксианилинов, замещенных

Опубликовано: 25.07.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-303869-sposob-polucheniya-zameshhennykh-alkoksianilinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -замещенных алкоксианилинов</a>

Похожие патенты