Способ получения дигитоксина

303076 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСею Соавтскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааянлено 23.11.1970 ( 1419970 г 3 МПК А 611 27/14 соединением заявкиПриоритетОпубликовано 13,Ч.197. Бюллетень16 Лата опубликования описаня 5 Х 1. 97комитет по делам зобретений и открытийЛК 615,45:615,711.5 (088.8) торыобретения И. Ф енко, Д, Г. Колесников и О. И. Климен Ки каревич ьковский научно-исследовательский химико-фармацевтическийинститут вител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИТО А Изобретение относится к м к методам выделения лекар ратов из растительного сырья собов получения дигитоксина для лечения сердечных забол едицине, точнее ственных препаи касается споиспользуемого ваний. ый способ получения в наперстянкн пурпуро ническим растворителе ем целевого продукта ющей кристаллизацией льзование для экстракц ии ацетата свинца и не рительного выхода цел дигитоксина вой экстракм, очисткой, из экстракта 10 предусматрнии спирта в обесечиваетевого продук 15 звест из .тнсть цией орг извлечен с последувает исп присутст удовлетв Цель изобретения дигитоксина - достигае цию осуществляют сме на со спиртом, густой формамидом с несмеши ническим растворителе и извлекают дигитокс хлорздмещенным углев хлороформом. выхода экстрако метилабатывают 20 ннм оргабензолом, безола спример с25- повышение тся тем, что сью хлористог экстракт обра вающимся с м, например ин смесью одородом, на Пр и м е р. 10 кг измельченных листьев наперстянки пурпуровой и 16 л воды оставляют в термостате на 48 час при 37 - 40 С, затем переносят в реактор с мешалкой, добавляют 30 50 л смеси хлористого метилена спрта (93: 7), перемешивают 3 час и отфильтровывают на нутч-фильтре под вакуумом. Экстракцию повторяют еще два раза и объединенный экстракт упаривают до удаления растворителей. К остатку добавляют 0,9 л формамнда и 1,5 л бензола, перемешивают до растворения и отделяют верхний бензольный слой. Операцию очистки фор мам идного раствора бензолом повторяют еще 4 раза. Очищенный формамндный раствор перемешивают в течение 15 лшн с 1,5 л смеси бензола и хлороформа (3: 2), отстаивают и отделяют верхний слой. Такую обработку повторяют 10 раз, после чего объединенный бензольно-хлороформенный экстракт отмывают от остатков формамнда дистиллированной водой (4 раза по 1 .г). Органический раствор упаривают в вакууме, растворяют остаток в 0,17 л хлороформа пропускают через колонку с 300 г окиси алюминия 3-й группы активности. Адсорбент промывают 18 л хлороформа, отбрасывд первые 0,2 л элюата. Хлороформенный элюдт ундрнВают В ваку у ме досуха, астворяют осгд гдк в 1 г ацетона, добавляют 0,75 л безонд н упдрнвдют на кипящей водяной бане до объема 015 л. После зыдерккн В течение 2 чаг ии комнатной температуре в закрытом сосуде выпадают костдллы дигтокснгд, кагоры дтфнльтровываот, промывают О, .г бен.ю303076 Предмет изобретения Составители В, А, Таратута Гстрсд А. А. Кигиышиикова К ирскторы: Л. Корогод и М. КорооовиР дик;ор Г. Билобжеская 177" 1 Изд. Х. 3" Тираж 4 3 ПодписноеЫНИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5 Типографии, пр. Сапунова, 2 повторно пер екристаллизовывают, Получают 3,5 г чистого индивидуального гликозида. Маточные растворы объединяют, упаривают в вакууме досуха, растворяют остаток в 0,075 л этилацетата и пропускают через 200 г нейтральногс активированного при 140 С в течение 2 час силикагеля. Элюирование осуществляют 3 л этилацетата, Первые 0,75 л элюата отбрасывают, а остальной раствор упаривают досуха, растворяют остаток в 0,1 л ацетона, добавляют 0,1 л бензола, упаривают до 0,04 л и отфильтровывают выпавший препарат, промывая его 0,04 л бензола. После повторной перекристаллизации получают дополнительно еще 1 г чистого дигитоксина. Способ получения дигитоксина из листьенаперстянки пурпуровой экстракцией органи ческим растворителем, очисткой, извлече гнемцелевого продукта из экстракта с последующей кристаллизацией, отличиющийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, экстракцию осуществляют смесью хлори стого метилена со спиртом, густой экстрактобрабатывают формамидом с несмешивающимся с ним органическим растворителем, например бензолом, и извлекают дигитоксин смесью бензола с хлорзамещенным углеводо родом, например с хлороформом.