Способ получения рубомицина с гидрохлорида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 301946
Авторы: Апенянская, Бражникова, Константинова, Кругляк, Покрас, Федорова
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 29,12,69(21) 1391234/31-16 с присоединением заявки (51) М. Кл. А 61 К 21/О Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретен Л,титут по изысканию новых антибиотиков АМН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУБОМИЦИНА ХЛОРИДА добавл О тон Изобретение относится к медицине, а имен но к способам получения антибиотиков.Известен способ получечия рубомицина С гидр охлорида.Укаэанный способ, заключающийся в получении препарата-сырца, содержащего все три компонента, последующем выделении рубомицина С на колонке с водной кремниевой кислотой, осаждении его из концентрата серным эфиром и кристаллизации, сравнительносложен и не обеспечивает удовлетворитель ного выхода антибиотика,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии его получения. 1 Зля этого водный раствор рубомицина, содержащий компоненты А, В и С, сттагревают, например при температуре 100 С в течение 1 5-2 час при рН около 4,5. Палее 20 раствор обрабатывают органическим раства рителем, не смешивающимся с водой, например хлороформом, при рН порядка 3,0-5,0. Целевой продукт экстрагируют органическим растворителем, не смешивающимся с водой о 5 при рН около 9,0 и кржталлизуютнием спиртового раствора солянпри рН порядка 3,5-А,О,П р и м е р. 750 л культуральной жидкости, полученной при ферментации продуцента рубомицина, фильтруют на рамном фильтр- прессе,нативный раствор отбрасывают, а мицелий (60 кг) собирают и дважды экстрагируют ацетоном при рН 4,5 в течение 2-х час при перемешивании. На первую экстракцию берут 2 объема ацетона на весовую часть мицелия, а на вторую - один объем, Из объединенного экстракта оисияют аце и подшелачивают водный остаток 10% вмм едким натром до рН 9,0 и проводят четырехкратную экстракцию хлористым метиленом. На первые две экстракции берут по 0,2, а на последующие по 0,1 объемной части растворителя на объемную часть водного остач- ка, Экстракты объединяют, конценчтзируют до объема 1,5 л и обрабатывают 3 л 0,05 н. соляной кислоты, Полученный кислый растворсодержащий 49 г смеси рубомвцинов А В и С, нагревают цри перемешивании на кипящейЗаказ 814/78 Тираж 652 Подписное11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 водяной бане в течение 1,5-2 час при рН4.,5, охлаждают и экстрагируют рубомицин Ахлористым метиленом (2 раза по 0,5 и 4раза по 0,25 обьема). Остаток подшелачивают 10;4-иым е зим натром до рН 9,0 ипроводят экстракцию рубомицина С такжехлористым метиленом ( 2 раза по 0,5 и4 раза по 0,25 обьема). В полученномэкстракте содержится 27 г рубомицина Сс небольшой римесью других Форм, Этотэкстракт концентрируют до 0,15 л и добавляют 2 н. соляную кислоту до рН 3,5;4,0, Выпавший осадок антибиотика отделяютот оаствора и сушат 3 час при 60 оС и остаточном давлении 5 мм рт.ст. Получают 15 г,кристаллического рубомицина С гидроупорида,отвечаюшего требованиям для его клинического применения,формула изобретения Способ получения рубомицина С гидрохлорида путем ферментации Я с 1. Сое гц, 1 ео гиЪ 1 3 ы о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения, водный раствор рубомицина, содержащий компоненоты А, В и Снагревают, например при 100 С, в течение 1,5-2 час при рН около 4,5 далее раствор обрабатывают органическим растворителем, не смешивающимся с водой, например хлороформом, при рН порядка 3,0-5,0, целевой продукт экстрагируют органическим растворителем, не смешиваюшимся с водой, при рН около 9,0 и кристаллизуют добавлением спиртового раствора соляной кислоты до порядка 3,5-4,0.
СмотретьЗаявка
1391234, 29.12.1969
ИНСТИТУТ ПО ИЗЫСКАНИЮ НОВЫХ АНТИБИОТИКОВ АКАДЕМИИ МЕДИЦИНСКИХ НАУК СССР
БРАЖНИКОВА М. Г, КРУГЛЯК Е. Б, ПОКРАС Л. С, АПЕНЯНСКАЯ Л. М, ФЕДОРОВА Г. Б, КОНСТАНТИНОВА Н. В
МПК / Метки
МПК: C12D 9/14
Метки: гидрохлорида, рубомицина
Опубликовано: 05.01.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-301946-sposob-polucheniya-rubomicina-s-gidrokhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения рубомицина с гидрохлорида</a>
Способ получения оптически активных
Номер патента: 242777
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Клаус, Клеменс, Роземари, Федеративна, Хайнц, Ханс, Хорст, Шеринг, Эберхард
МПК: C07B 57/00, C07J 1/00, C07J 15/00, C12P 33/16
...в 1 С;агро - 141 (с = 1, СНС 11.Вещество идентично З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-олу, который получают отщеплением рацемата из рацемического материала, по точке плавления, вращению, всем спектрам, а также по газовой хроматографии и хроматографии в тонком слое. П р и м е р 8. Получение З-метокси, 3, 5 (10), 8-эстратетраенр-ола, СсНг 40 г (284, 38),58,00 г (0,205 моль) З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-ола гидрируют при помощи 8,2 г предварительно гидрированного 50/-ного палладия/карбонат кальция в 200 мл тетрагидрофурана. Поглощается в течение 50 мин 4820 мл водорода (95" теоретического количества), Раствор отфильтровывают от катализатора,После выпаривания растворителя в вакууме и перекристаллизации из этанола...
Способ получения антибиотика а204
Номер патента: 296323
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мэрвин, Соединенные
МПК: C12P 1/02
Метки: а204, антибиотика
...бумажные хроматограммы на пластинки агара с посевом Вас 111 цз зцЫ 111 з в качестве тест-организма.Если А 204 подвергнуть хроматографии в тонком слое на пластинках силикагеля в. ра5 10 15 20 Была приготовленастава, г/л:Соевая мукаКазеинКаКОзСироп глюкозыСаСОзВодопроводная среда следующего со 50 55 15,0 1,0 3,0 20,0 2,5 до 1 лвода 60 б 5 створителе этилацетате с применением вани- лина или серной кислоты в качестве индикатора, то значения Ю составят около 0,8. Натриевая соль антибиотика А 204 представляет собой кристаллическое твердое вещество белого цвета с т. пл, 144 - 145 С и имеет молекулярный вес около 960 при определении с помощью рентгеновского анализа.Натриевая соль растворима в сложных эфирах, бензоле, галоидированных...
Способ получения производных циклопентана
Номер патента: 624569
Опубликовано: 15.09.1978
Авторы: Герхард, Ульрих, Херманн
МПК: C07C 49/395, C07D 339/06, C07D 339/08, C07D 493/10
Метки: производных, циклопентана
...атмосфере аргона и в условиях, исключающих присутствие влаги в течение 40 мин,раствор 5,35 мл (30 ммолей) диизобутилалюминийгидрида в 80 мл абсолютного толуола,причем проводят энергичное перемешивание.В течение 90 мин температуру поддерживают на уровне ( - ) 100 С, и затем в течение60 мин при ( - ) 70 С прибавляют 8 мл метилового спирта, после чего при ОС прибавляют 3,5 мл ледяной уксусной кислоты,100 мл воды и 200 мл диэтилового эфира.Спустя 30 мин с помощью пористого стеклянного фильтра отсасывают нерастворившиеся продукты, органическую фазу промывают водой и раствором кислого углекислого натрия, после чего органический раствор сушат. В результате упаривания раствора получают неочищенный маслообразныйальдегид, который при желании,...
Способ получения производных -арилбензамида или их солей
Номер патента: 1160932
Опубликовано: 07.06.1985
Автор: Кеннет
МПК: C07C 233/64, C07D 261/14, C07D 271/06, C07D 271/10
Метки: арилбензамида, производных, солей
...В 21 24 ЗРЯ 5 Э 29 2 РЯ 331160932 46 Продолжение табл,1 Предвсходовал обрабэ-ка Послевсходовая обработка Соединениепримера 2 СВЯ 5 П 37 4 СВ 4 СВ 54 5 Н 2 Я ЗРЯ 4 ВБ 4 ВЯ 4 КБ 61 4 КБ 64 2 Я 67 2 ВЯ 2 ВЯ 1. 1 5 Ю 1 69 4 ВБ 2 РВЯ 4 СВБ 4 ВЯ 2 РВЯ 4 ВБ 4 КБ 4 КБ 2 КБ5 И 5 Б 73 ЗВБ 2 ВЯ ЗВЯ 74 2 СВЯ 2 ВЯ 50 4 ВЯ ЗЯ ЗЯ 19 1 1 2 СБ 1 2 СВЯ 2 ВБ ЗКЯ ЗВЯ 86 90 2 ВБ 4 СРБ. ЗРБ ЗВЯ 4 ВЯ 1 1114 КЯ 14 КБ ЗКБЗКБ 2 Я5 Н ЗКЯ 99 ЗКБ 4 КЯ 105 101 2 ВЯ 4 КБ 2 ВЯ 108 2 РВЯ 4 РЯ 109 Томаты Росичка Щирица Томаты Росичка Щирица48 1160932 47 Соединениепримера маты Росичка 1 цирица То ЗОРЯ 2 В 116 ЗВБ 2 В 2 КБ ЗКЯ 117 4 СВЯ 4 СВ В 2 Б5191 2 СВБ 2 СВ5 Я 5 Н В 13 34 2 5 И ЗСВ около 4 г/100 мл ряют в ПАВ-содер и около 1 части ра разбавляют 12 нанесением для о с...
Способ получения производных стероидов
Номер патента: 1447289
Опубликовано: 23.12.1988
Авторы: Даниель, Жан, Жермен, Роже
МПК: C07J 1/00
Метки: производных, стероидов
...мг продукта, полученного настадии Б, растворяют в 7,7 смз метанола и 7,7 см соляной кислоты 2 И.После 1 ч реакции разбавляют 1 О смЭводы. Фильтруют, разбавляют растворомбикарбоната натрия, осаждают и сушат при 70 С под небольшим давдением.Получают 640 мг сырого продукта, который кристаллизуют в смеси хлористого метилена и изопропилового эфира.Получают 567 мг очищенного продукта. 20Образец для анализа получают в результате очистки путем хроматографиии рекристаллизации в смеси хдороформаи изопропилового эфира. Т. пл.= 238 С. 25Вычислено, 7.: С 79,96; Н 7,9;Н 3,32; С 1 1,2,С Н з 3 Ю (415, 58)Найдено, М: С 80,1; Н 8,1;М 3,3; С 1 1,2. 30САД -- +128,5 + 3 (с = 1% СНС 1). П р и м е р 36. И-17 р-Гидрокси-оксоо-(проп-инил)-эстра-...
Предыдущий патент: Инжекционный лазер
Следующий патент: Способ получения фосфата метилметионинсульфония
Случайный патент: Способ получения полиамфолитов