159681

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУоАИККласс 421 Зоз МПК 6 011 Заявлено 04,1 Ч,1962 ( 771794(23-4) ГосУДАРСтвеннь 1 иКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 1964, Бюллетень1 Подггисная группа Л 9 50 А, А. Федоров и Г. П. Соколова СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНЧФЯ" АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ И МЕТАЛЛАХИзвестен способ фотоколори метрического определения алюминия в сплавах и металлах с 1 спо;1 ьзованием ал 10 мининона и КОплексообразователей, устраняющих мешающее влияние сопутствующих элементов как-то тиогликолевую или аскарбиновую кислоту. В указанном способе необходимо предварительно отделять алюминий от мешающих определению элементов, что увеличивает время анализа и понижает его точность.С целью повышения точности и ускорения определения предложен способ, в котором в качестве комплексообразователя применяют смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот, например, смесь, содержащую бб,7 объемных части 1% раствора тиогликолевой кислоты и 33,3 объемных части 5% раствора аскорбиновой кислоты.Определение алюминия в железе, хроме, никеле, марганце, молибдене, сталях и сплавах, содержащих до 20% меди и вольфрама, до 10% ниобия, до б% титана, до 34 кобальта и до 0,2% ванадия.П р и м е р. 0,1 г стали, сплава или металла помещают в стакан емкостью 100 лг г. Навеску растворяют при слабом нагревании в 5 - 7 лг,г царской водки, Раствор упаривают до консистенции влажной соли. 1 остатку приливают 2 гял соляной кислоты уд. в, 1,19, нагревают до растворения солей, приливают 50 гил горячей воды и нагревают раствор до кипения. П р и м е ч а н и е. При содержании в анализируемом материале ниобпя и вольфрама в стакан после растворения солей в 2 игл соляной кислоты уд, в. 1,19 добавляют 100 лл горячей воды, немного беззольной бумажной массы, нагревают раствор до кипения и оставляют стоять в течение 20 - 30 лгин, Далее поступают согласно изложенному ниже. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 200 лгл.Стакан и осадок на фильтре промывают по 5 - б раз разбавленной (1: 200) соляной кислотой, собирая промывную жидкость в ту же мерную колбу. Фильтр с осадком отбрасывают.Раствор в мерной колбе охлаждают, приливают воды до метки и перемешивают. Отбирают аликвотные части, равные:при содержании алюминияот 0,1 до 1% - 5 лглпри содержании алюминияот 1 до 2% - 2,5 лглпри содержании алюминияот 2 до 5% - 1 лглИз каждой мерной колбы отбирают 3 аликвотные части, две из которых служат для оп. ределения алюминия, третья служит раствором сравнения. К последней аликвотной части приливают все реактивы в той же последовательности, что и к анализируемым раст159681 Предмет изобретения Редактор Е. П. Семенова Техред А, А. Камышникова Корректор Г, И. Чугунова Подп. к печ. 18/11 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90,з Объем 0,23 изд. л. Заказ 36142 Тираж 550 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4, Типография, пр. Сапунова, 2. ворам, за исключспием 01%-ного раствора алюминона.В каждую колбу добавляют по 3 лтл смеси растворов тиогликолевой и аскорбиновой кислот, по 20 лл буферного раствора с рН 4,7, по 30 лл воды и перемешивают. Приливают по 2 м,г 0,1%-ного раствора алюминона и снова перемешивают, Через 10 лтия доливают растворы до меток буферным раствором с рН 4,7, перемешивают и через 30 лин с момента приливания раствора алюминона фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя 30 лтм.Раствором сравнения служит аликвотная часть раствора контрольного (холостого) опыта, к которой добавлены все реактивы за исключением алюминона.По найденным значениям оптической плотности (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентрациям алюминия строят калибровочный график, по которому судят о количестве алюминия в исследуемой пробе. Способ фотоколориметрического определения алюминия в сплавах и металлах с использованием алюминона и комплексообразователей, устраняющих влияние сопутствующих элементов, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его точности, в качестве комплексообразователя применяют смесь тиогликолевой и аскорбиновой кислот, например, смесь содержащую 66,7 объемных части 1% раствора тиогликолевой кислоты и 33,3 объемных части 5 о раствора аскорбиновой кислоты.