Способ получения бис-(моноили полигалогеналкенил) сульфидов

284234 Секса Сооетскик Социалистическик Республик12 о, 23/О 07 с 149/1 Воавтет оо делов изобрвтоиий и открытий ори Совете Министров СССРУДК 547,379(088 24,Х 11,197 бретени Иностранецер Лежандр(Франция) аявитель Сосьете СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(МОНО- ИЛИ ПОЛИ ГАЛО ГЕНАЛКЕНИЛ)- СУЛЬФИДОВ 1. Раствор из 22,2 опена и 24 г100 лсл 90%-ного 60 С в течение 30 г (0,2 люль) (0,1 моль) метанола насин,Пример дихлор,3-п ХаЯ 9 Н,О гревают при После охлаждения рагируют эфиром, пПри мера 1 ное, 48 2 люль - СН 2 т е р 2. Повторяютс но количество сульф г или 0,2 моль, т. е. 2 дихлорпропена. Вых Я составляет в этом я операции приида натрия двойлсоль вместо 1 на д (СНС 1= СН - случае 90%, - 5 Примерь мера 1 с тре раиными ниж натрия от 2 д нов, Ниже пр исходных хло дов, количест полученные вБыл повторен метод притыми соединениями, укаоотношениями сульфида оль на 2 моль хлоралкес формулы и количества в и полученных сульфильзованного ХааЯ 9 Н 20 и ххл ори е, с с2,55 м иведень алкено а испо сходы. ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Зависимый от патента-Заявлено 01,71.1968 ( 1261727/23-4)Приоритет 01.И 11,1967,116438, ФранцияОпубликовано 14.Х,1970, Бюллетень32 Дата опубликования опис Иностранная фирмаасьональ де Петроль дАкнтэйо(Франция) Известен способ получения бис-(галогепалкенил) -сульфидов взаимодействием сульфида щелочного металла и полигалогеналкена. Процесс проводят при нагревании в спиртовой или водно-спиртовой среде при стехиометрическом соотношении сульфида к галогеналкену, т. е, 1 моль сульфида на 2 моль галогеналкена. Выход бис-(моногалогеналкенил)- сульфида, например бис-(3-хлораллил)-сульфида, составляет 80%.С целью увеличения выхода сульфидов и усовершенствования процесса предложено проводить его при молярном соотношении сульфида и галоидалкена, равном 1,2 - 3:2. Галоидалкен содержит не менее одного атома галоида в Р-положении по отношению к двойной связи. При этом происходит вытеснение лишь одного атома галоида и образованне бис- (полигалогеналкенил) -сульфидов, а также повышение выхода бис-(моногалогеналкенил) -сульфидов, При этом вытесняется галоид, находящийся в р-положении по отношению к двойной связи. Процесс осуществляют при нагревании исходных веществ до 100 С в спиртовой или водно-спиртовой среде,реакционную массу экстлучают 14,9 г сульфида 5, т. кип. 64 С под дав. Выход продукта достиИсходный продукт Его количество: 1 П 1,0 900,62 3001,66 в г в мольКоличество чаЯ 9 НО: 24012(СНС 1=СС - СН ) о (СС 1,=СС - СН ).,332 13042 50 в гв мольМоль Иа,Я на 2 моль хлороалкенаПолученный сульфидЕго вес в гВыход по отношению к использованномухлоралкену в О 6 Следует отметить, что операции согласно примерам 4 и 5 ведут к плохим выходам, если используется стехиометрическое количество сул ьфида.Сульфиды, приготовленные в примерах 4 и 5, являются новыми соединениями, о которых нет упоминаний в литературе. Их соответствующие характеристики приведены ниже.Сульфид ди Сульфид ди(.:оставитель И. Кривошейи 11 Корректоры: О. М. Ковалева и Л. В, 0 шнна редактор 1. Хорина Заказ 3646/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова. 2 Т, кип. под давлением 1 мм рт. ст., аС Инфракрасный спектр, см1600 1410 1280 1230 1180 1190 1040 930 870 810 630 Способ получения бис-(моно- или полигало геналкенил) -сульфидов действием сульфидащелочного металла на галоидалкен, содержащий не менее одного атома галоида в р-положении по отношению к двойной связи, при нагревании в спиртовой или водно-спиртовой 25 среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и усовершенствования процесса, исходные вещества берут в молярном соотношении 1,2 - 3:2.