Способ получения бисроданидов n-нитрамино-дикетонов

Номер патента: 453845

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Изобретени, Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...ввакууме, получаемом с помощью водоструйио 453845ГО насоса, и п 1)оизводят сушку В Высоком Вакууме с помощью фосфорного ангидрида Р.О,. В результате получают бесцветное масло. Выход 11,6 г, и" и 1,5060.П р и м е р 4. Окись 2- (3-мезилоксиэтил- (2- хлорэтил) - а мино -3- (2-хлорэтил) - тетрагидро Н, 3, 2-оксазафосфорина В суспензию, приготовленнуо из 12 г (2-мезилоксиэтил - Х - 2- хлорэтил) - амиддпхлорида фосфорной кислоты, 6,5 г Х- (3-оксипропил) (2-хлорэтил)-амингидрохлорида и 90 мл хлористого метилена, при перемешивании и непродолжительном охлаждении в течение 15 мин при 25 добавляют по каплям раствор, содержащий 11,4 г триэтиламина, растворенного в 60 мл хлористого метилена. Продолжают перемешивать 4 ч при комнатной температуре,...

Номер патента: 1198057

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Бельферман, Василина, Мокрый, Станко, Супрун

МПК: C07C 51/42, C07C 53/08

Метки: варианты, его, кислородсодержащих, кислоты, органических, примесей, соединений, уксусной

...скорость реакцииэлектрохимической регенерации окислителя больше скорости окисления,в случае очистки от примесей муравьиной кислоты сульфат церия находится в четырехвалентном состоянии и электрический ток непродуктивно расходуется на побочный процессэлектролиза воды. В этом случаеуменьшается КПИТ на электрохимическую регенерацию окислителя (52-60 ),При очистке уксусной кислоты, содержащей кроме НСООН другие легкоокисляющиеся примеси., КПИТ возрастаетдо максимального значения (72-767),Следующие примеры иллюстрируютвариант способа,П р и м е р 2, 1, В термостатируемый .при 70 С реактор, снабженныймешалкой, в котором содержится101,3 г раствора УК с содержаниемводы 10,57. и муравьиной кислоты0,985%, добавляют 35,6 мл насыщен ного раствора...

Номер патента: 461510

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...тетрагидро - 2 Н,3,2-оксазафосфорин - 2-оксида в 95 мл абсолютированного эфира в течение 20 мин при 25 С прикапывают раствор 9,6 г (0,1 моль) метплсульфоновой кислоты в 45 мл абсолютированного эфира, причем образуются две фазы. Декантируют эфирную фазу, а масляную фазу растворяют в 50 мл изопропанола и разбавля 10 15 20 э 30 35 40 45 50 55 4ют 50 мл эфира, При стоянии в холодильнике и после затравки кристаллами выкристаллизовывается продукт, выход 14,7 г (46% от теоретического), т, пл. 80 - 82 С.Найдено, %; С 1 12,43; К 8,98; Р 9,63; . 9,78.Вычислено, /о: С 1 11,06; Х 8,74; Р 9,66; Я 9,98:П р и м е р 2. 2-(2 - Мезилоксиэтиламино) -3- (2-хлорэтил) -2 Н - 1,3,2 - оксазафосфолин- оксид.К раствору 16,3 г 2- (этиленимино) - 3-(2-...

Номер патента: 655316

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Роберт, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59

Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей

...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...

Номер патента: 246494

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Железн, Ласточкина

МПК: C07C 51/48

Метки: водной, выделения, ди-(хлорметил, жидкости, кислоты, масляной, производства, реакционной, соединений, хлорорганических

...с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты,вергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм.Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/лиц и амплитуде 4 мм. Общее ксличество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г 10 и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потерисоставляют 65 г ( 0,32%).Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,06% воды и 3,93% хлорорганических соединений. В рафинате обнару жено 2,11% масляной кислоты, 3,18% этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены, После разгонки экстрактного...