Способ получения валериановой кислоты

(23) Приоритет 23-4 Гииудирстииииий иинитвтбай Миииаиии Иии дмии изибраиииВи итииытий(088.8) ман, О. Тф Кофа Тарзанов и М(71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАЛЕРИАН ИСЛОТЫ " Предлагаемы эовать указаннь них валериановоОн состоит тов, образующи конденсации мо т иопольения и особ позволя рвтвния ф раОфеполучения ваение валериано впутем,ходкогох афироислот,е эфиры для получ з й кислоты,в следуюшвм, Смесь продук хся при алектролитической нометилового эфира адипииодвергают ректификации для иола и метиловых эфиров аллилуксусной к сырьяв валеявляюизводсФ вой кислоты, и отделении мета валериановой и ислот. Вы Валериановая кислота применяется впищевой и парфюмерной промышленности,является исходным продуктом для получениявалидола, а также используется для синтезааминомасляных кислот. бПромышленные методы получения валериановой кислоты основаны на синтезе ее из:бромистого бутида и цианистого натрия илимагнийорганического соединения,Однако при этом способе применяют доро 1 Огостоящее дефицптнов сырьебрсмистыемагиийоргаиЫческиесоединения, а также высокотоксичные цианистые соединения. Кроме того, получаемая таким образом валериановая кислота недостаточно чисаа, оодер ржанив ее в конечном продукте составляет 80%.Цель предлагаемого иэоб щиреиив сырьевой базы для лериеаовой кислоты и получ вой шиилоты болев простымДгщ этого в качестве ис используют смесь метиловы риановой и аллилуксусной к шихся побочными продуктами ве себациновой кислоты элвктрохимичеоким методом,При производстве себациновой кислоты из монометилового эфира адипиновой кислоты а процессе его электролитической конденса ции одновременно образуется ряд продуктов: метиловый эфир ребациновой кислоты, метиловыв эфиры валериановой и аллилуксуо ной кислот и др.В разработанном процессе использование метиловых эфиров валериановой и аллилук сусной кислот:.не предусмотрено, Часть их отгоняется с метанолом и возвращается в процесс, часть теряется со сточными вода ми после выделения себациновой кислоты.281449 66Ф Составитедь Т Повриие Редактор: . Техред Е, Подурушина Корректор Л.Ерахнина -Л, Кала никова изл. м фф Тираж 1 575 Подписное Заказ)5 Я ЦНИИПИ Государственного омитета Совета Министров СССР но дедам изобретений и открытий Москва, 133035, Раушская наб., 4 Филиал ППП Па гентге Ъ жгорюд 1 ула Проек гнаяу эделенные эфиры направляют на гидрирование, целью которого является превращениеметилового эфира аллилуксусной кислоты вметиловый эфир валериановой кислоты. Метиловый эфир валериановой кислоты переводятв валериановую кислоту гидролиэом.Ректификацию можно осуществить, например, следующим образом, Смесь продуктов электрблитической кцнденсации подаютна первую ректификационную колонну, гдеотгоняют метиловые эфиры валериановой иаллилуксусной кислот вместе с метанолом.Во избежание осмоление диметилового эфира себациновой кислоты, температуру в кубе колонны поддерживают не выше 90 С. 156Для более полного отделения метиловыхэфиров валериановой и аллилуксусной кислотректификвцию ыВдут при остаточном давлении 20 50 мм рт, ст,Полученную при этом смесь метанола и рэ(;.иров, возможно в паровой фазе, подаютна следующую колонну, где из верхней части колонны выводят метанол, а в кубе ко;.донны остаются эфиры валериановой и аллилуксусной кислот с небольшим количеством 2 фводы и метанола. Ректификацию ведут приатмосферном давлении и температуре в верхней части колонны 64"65 С,оМетанол возвращают на стадию электролитической конденсации. Хетиловые эфиры 30валериановой и аллилуксусной кислот в случае необходимости для полного отделенияот метанола разбавляют водой в ооотношеиии вода:продукт= 0,5-5:1, После расслаивааия эфирный слой, состоящий . из метиловыхМэфиров валериановой и аллилуксусной кислот,псаееркмиет к идрироваиию. 4Гидрирование проводят в присутствииизвестных катализаторов гидрирования поизвестной схеме, а , именно: при температурах 5-200 оС и давлении до 160 атм,например с применением рутениевого катадизатора при давлении 15 20 атм и темопературе около 100 С, Полученный послегидрирования продукт представляет собойтолько метиловый эфир валериановой кислоты,Валериановую кислоту можно получитьиз него пуем омыления его щелочью ипоследующим подкислением.Метиловый эфир валериановой кислотыможет быть . использован и непосредственно, например, для получения других эфировреакцией переэтерификации,Предлагаемый способ прост для получения валериановой кислоты и интересендля повышения рентабельности производства себациновой кислоты. Формула изобретения 1. Способ получения валериановой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, смесь метйловых эфиров валериановой и аллилуксусной кислот подвергают гидрированию,:. с последующим гидролиэом полученной реакционной смеси и выделением продукта известным способом.2, Способ по п. 1, о т и и ч а ю щи й;с я тем, что гидрирование ведут при100 оС и давлении 15 20 атм в присутспвии рутениевого катализатора,