Способ получения 2-окси-3, 4, 5-трикарбалкоксициклопентана-2 енонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 466759
Авторы: Василькевич, Дворко, Карпенко, Кобылянский
Текст
где М, Ы и 1, имеют вышеуказвнные значения, гидшроввть в присутствии в качестве катализатора никеля Ренея в сде полярного растворителя, предпочтительно метанола, с последующим выделе- ф нием целевого продукта известными приемами.11 сходные трикарбалкоксицикпопентадиенонолы легко получают взаимодействием вцетилендикарбонового эфира с галогенводородной или карбоновой кислотой ие щелочной солью,Вычислено, Ж:П римерполучают 2-оксициклопентв-енон.Продукт очищают нв колонке,с с гелем ( 30 г), элюируя хлороформом упаривания хлороформа твердый оста асгворяют в этвноле и осаждают и водой. Выход 75%; т. рл, 93-95 СНайдено, 9 о, С 57,54; Н 6,91, С17 24 811 ьэчислено, Ъ; С ,791 ри мер г С 48,54; Н 4,44,2, Аналогично примеру 13,4,5-трикврбизопропоксилика. Последу 57,30, Н 6 (ата 1 л.э эт ор ото вят 60 1 р и м е р 1, 10 г никельвлюминиевого сплава вносят порциями в 30 мл 40%-;ного водного раствора едкого кали, Когдаб,выделение водорода замедляется, реакционную массу подогревают до полного прекращения его выделени. Затем смесь охлаждают, сливают раствор щелочи, промываютОпээвжды 40%-ным раствором едкого кали,далее водой до нейтральной реакции и мета-нолом, После этого в колбу вносят свежеприготовлеяный катализатор, 5,4 г трикарбметоксициклопентвдиенокопа,2 и наливв 5ют 300-400 мл перегнвнного метанола.Удалив предварительно из колбы воздух,присоединяют ее к сосуду с водородом ивстряхивают, Реакционную смегь выдерживают в контакте с водородом 2-3 дня Заф 30тем отгоняют в вакууме метанол почти до-суха и прибавляют разбавленную солянуюкислоту ( 25 мл коннентрированной солянойкислоты в 35 мл воды), Выпавший белыйосадок 2-окси,4,5-трикарбметоксициклоиента-енона отфильтровывают, промывают дважды водой, эфиром и сушат. Выход78%.Температура плавления полученного соединения после перекриствллизации из метвнолв 146 оС. Соединение хорошо раствоэимо в диметипформамиде, при нагреваниив спиртах, ацетоне, нитрометане и плохорастворимо в воде и эфире.Найдено, %; С 48,71; Н 4,48.11 12 8формула изобретения 1 . Способ получения 2-окси 3,4,5-три кврбапкоксицикпопента-енонов общей фор- мулы к,оос ОН где Й 1, Р 2, К - алкил, галогеналкил,ацилвлкил, одинаковые ипи различные, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, трикарбалкокоициклойентвдиенонолы общей формулы йДОС Н где Й ют вышеуказ начения, гидрируюттве катализаторав каче- среде в присутс-ви никеля Ренея вполярного раствори юшим вытными елением целевогооиемами. соб поп, 1 2. Спо ийся ем, что в качестве раство еля используют метано йо примеру 1 используя 2 г никельвлк= миниевого сплава.К свежеприготовленному катализатору," находящемуся под слоем метанола (200 мл) прибавляют 1,54 г 4 Л карб-Ъ -элорэтокси) -3,5-бискарб- /3 -( ацетокси) -этокси- -циклопентадиенонола, затем присоединяюг колбу с реакционной смесью к сосуду с водородом и встряхивают. Реакционная масса достаточно быстро поглощает водород и через . 3-4 час синяя окраска раст,вора исчезает.Реакционную смесь выдерживают в контакте с водородом еще сутанЗатем отфнльтровы ваот катализатор и опонявт и вакууме метанол. мучают, желтоватое, вязкое масло. Выход 65%.Найдено, Ъ: С 46,1; Н 4,50; С 1 8,03.18 21 12Вычислено, Ъ: С 46,51; Н 4,55; СЪ 7,63.
СмотретьЗаявка
1925239, 22.05.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5593
КОБЫЛЯНСКИЙ Е. В, ВАСИЛЬКЕВИЧ И. М, КАРПЕНКО Т. Ф, ДВОРКО Г. Ф
МПК / Метки
МПК: C07C 61/20
Метки: 2-окси-3, 5-трикарбалкоксициклопентана-2, енонов
Опубликовано: 25.01.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-466759-sposob-polucheniya-2-oksi-3-4-5-trikarbalkoksiciklopentana-2-enonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-окси-3, 4, 5-трикарбалкоксициклопентана-2 енонов</a>
Способ получения производных1-окси-3-замещенных тетрагидро или гексагидродибензо (, )пиранов или их оптических изоме pob, или их солей
Номер патента: 812177
Опубликовано: 07.03.1981
МПК: A61K 31/352, A61P 25/22, A61P 25/24, A61P 29/00, A61P 9/02, C07D 311/80
Метки: гексагидродибензо, изоме, оптических, пиранов, производных1-окси-3-замещенных, солей, тетрагидро
...и другими аналогичными способами. Обычно такое разделение изомеров не осуществляют до тех пор, пока ве образуетсяконечный продукт.Соединения формулы 1 обладают по.лезным фармацевтическим действием,Многие из них, кроме того, являютсяценными промежуточными продуктами,используемыми в синтезе фармацевтически активных соединений. Фармацевтическая композиция содержит поменьшей мере одно биологически активное соединение формулы 1 в смеси с одним или более соответствующими разбавителями, носителями илиэксципиентами. Кроме того, в компо=зициюрсодержащую активный ингредиент, могут быть введены другие Фармацевтические активные лекарства.Наиболее предпочтительная фармацевтическая композиция используетсядля лечения гипертонии....
Установка для получения водорода термохимическим разложением воды
Номер патента: 1699062
Опубликовано: 27.02.1996
МПК: B01J 7/00
Метки: водорода, воды, разложением, термохимическим
1. УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРОДА ТЕРМОХИМИЧЕСКИМ РАЗЛОЖЕНИЕМ ВОДЫ металлопаровым методом, содержащая бункеры с порошкообразным металлом и твердым порошкообразным углеродом, емкости с водой и угарным газом, теплогенератор, соединенные с теплогенератором реактор окисления и реактор восстановления, связанные между собой системой транспортирования исходных компонентов, промежуточных продуктов термохимических циклов и готового продукта - водорода с запорно-регулирующей арматурой, отличающаяся тем, что, с целью повышения интенсификации процесса и повышения его производительности, снижения его энергоемкости, реактор восстановления выполнен из двух отдельных емкостей восстановления соответственно окиси и закиси металла, при этом емкость...
Способ сенсибилизации галогенидосеребряныхэмульсий
Номер патента: 212749
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Бур, Бьцуик, Важар, Герштейн, Кудр, Лифшиц, Такташева
МПК: C09B 23/10
Метки: галогенидосеребряныхэмульсий, сенсибилизации
...воды и неболвшим количеством 1 спирта и эфира. Для очистки краситель кристаллизуют из спирта(1 г из 500 мл).Выход 0,26 г (29/,), зеленые блестящие призмы с т. пл. 240 - 241"С с разложением. Максимум,поглощения в этиловом спирте при 593 ммк.П р и м е р 5. Аналогично предыдущему в 1 .л эмульсии вводят 200 - 300 мл 0,011%-ного спиртового или спиртоводного (1:1) раствора дикалиевой соли 2-3 р-сульфоэтилтиазолидинтион(2) он(4) -,илиден-3-этил-(3" - усульфопропил - 4" - фенилтиазолинилиден"- этилиден) тиазолидона (4). Максимум сенсибилизации полученното фотоматериала находится при 650 ммк, граница очувствления от 540 до 720 ммк. Высокая дотголнительная светочувствительность этого фотоматериала (200 по сравнению с достигаемой...
340165
Номер патента: 340165
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Венгерска, Иностранна, Иностранцы, Франци
МПК: C07D 307/79, C07D 333/54
Метки: 340165
...кислоту с т. пл. 196 - 198 С (из смеси бензола и этанола); выход 1,6 г (40% от теоретичеакого).П р и м е р 3. а) Аналогично примеру 1 а) из 6,0 г 2,3-дигидро-формил-б-метилбензофуран-карбоновой кислоты, 5,0 г ацетилацетона и 1 г пиперидина в 125 мл толуола и 30 мл ледяной уксусной кислоты получают 2,3-дигидро- (2-ацетил -3-оюсо -1-бутвнил)- б.метилбензофу ран-карболовую,кислоту с т. пл. 175 - 176 С; выход 4,3 г (53% от теоретического) .б) Исходную 2,3-дигвдро-формил-б-метилбензофуран-карбоновую кислоту получают следующим образом:35,0 г б-метилбензофуран-карбоновой кислоты растворяют в 500 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, раствор охлаждают на ледяной бане до 5 С, добавляют 500,0 г 5%-ной...
Способ получения 6-метилентетрациклина
Номер патента: 341225
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ганс, Джон, Иностранна, Роберт, Соединенные, Чарльз
МПК: C07C 237/26
Метки: 6-метилентетрациклина
...6-метилентетрациклинов.Реакцию дегалогенирования можно производить многочисленными стандартными способами, применяемыми для удаления галогена, в том числе химическими и каталитическими методами восстановления.П р и мер 1, 11 а-Фтортетрациклин,12-гемикеталь.В суспензию из 20 г основания тетрациклина в 800 лл воды, охлажденной до 0 С, добавляют 45 лл (2 эквивалента) раствора 2 н, гидроокиси натрия. Тетрациклин растворяется и получается раствор, рН которого примерно 11. Затем фтористое соединение перхлорила барботируют сквозь размешанный раствор (сохраняемый в атмосфере азота) до тех пор, пока рН смеси не достигнет примерно 7. Тяжелый остаток начинает образовываться при рН 8 - 8,5. Избыток фтористого соединения перхлорила...
Предыдущий патент: Способ получения валериановой кислоты
Следующий патент: Способ получения циклогексана
Случайный патент: Теплообменник