Со ан ссср
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
чДссоивц тэ ефевоео и и .АМЪГЪ изоьеетения 259079 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства 8.Х 1.1968 ( 1283814/2312 ц, 3 Заявлен с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 12,Х 1,1969, БюллеДата опубликования описания 2 ЧПК С 07 с Комитет зобретеиийделам открыти УДК 668.8289 л 547. Фокин и И. Авторыизобретени мичева итут органической химии СО овосибирскии аявител ЕТО КС И-М ЕТ ИЛ,2,3,4НЗаАНТРАХИ НО НА ляют водой со льдом и оставляют на холодуна 4 час. Выпавший осадок отфильтровывают,промывают водой и сушат на воздухе. Выход 2,03 г (67,6%); т. пл. 178 - 180 С (эфир).5 ИК-спектр в КВ, см - 1: 1750 (СООСН,),3270 (11 Н); ЯМР Н 1 (внутренний стандарт- -гексаметилдисилоксан); 1,35 м. д, (дублет) - СНз, 2,7 м. д. (мультиплет) - СН.,3,64 м. д, (мультиплет) - СН, 5,8 м. д. (триО плет) - СН, 2,0 м. д. (синглет) - ОСОСНз.П р и м е р 2, 4-0 кси-метил,2,3,4-тет 1 рагидро-азобензаантрахинон. 5 г 1-аминоантрахинона растворяют при нагревании в растворе 2,25 г КОН в 225 мл абсолюпного ме 5 танола, нагревают до кипения в течение 1 час.Раствор охлаждают, разбавляют водой сольдом, выпавший вязкий осадок отфильтровываюг, растворяют в хлороформе и хроматографируют на колонке с АзОзО Растворитель отгоняют в вакууме. Выход3,39 г (78%); т. пл. 102 - 106 С.ИК-спектр в СНСз, см: 3450 (ОН);ЯМР Нт 1,30 и, д. (дублет) СНз (1 6 Н 1.);2,36 м. д. (мультиплет) - СНз, 3,64 м, д.5 (мультиплет) - СН, 4,67 м. д, (триплет) -СН, 7,23 м. д. (синглет) - ОН,Предметпособ получени агидро-азобен ПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 4- ТЕТРАГИДРО-АЗОБ Изобретение опносится к получению промежуточных продуктов для синтеза красителей.Известно, что аминоантрахинон конденси руется с ацетальдегидом в присутствии кислоты и окислителей с образованием соответствующих хинальдинов. Взаимодействие 1-аминоантрахинона с ацетальдегидом без кислоты приводит к образованию антрахинонил-Р-аминомасляного альдегида, при каталитических добавках минеральных кислот образуется этилиден-аминоантрахинон.Найдено действие ацетальдегида на раствор 1-аминоантрахинона в ледяной уксуоной кислоте в присутствии 3 и более молярного избытка соляной кислоты при 20 - 25 С,При этом получают с выходом 68% 4-ацегокси- метил - 1,2,3,4 - тетрагидро-азобенза антрахинон. Его строение установлено на основании данных элементарного анализа, определения молекулярного веса (масс - спектрометрически), ИК- и ЯМР-спектров.П р и м е р 1. 4-Ацетокси-метил - 1,2,3,4- тетрагидро-азобензяантрахинон. 2 г 1-аминоантрахинона растворяют при нагревании в 250 мл ледяной уксусной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 6 мл ацетальдегида и 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают в течение 1 час, добавляют 3,6 г ацетата натрия, после 25 мин перемешивания раствор разбавизобретения я 4-ацетокси-метил,2,3,4 заантрахинона, отличаю259079 Составитель Г. М. ШагаловаРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Э. И. Хорькова Заказ 898/5 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 щийся тем, что ацетальдегид подвергают взаимодействию с 1-аминоантрахиноном в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии 3 и более молярного избытка соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1283814
Е. П. Фокин, И. В. Фомичева Новосибирский институт оргаиической химии
МПК / Метки
МПК: C07C 245/08
Метки: ссср
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-259079-so-an-sssr.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Со ан ссср</a>
Предыдущий патент: Способ регенерации фенола из водных растворовфенолятов
Следующий патент: 259080
Случайный патент: Стеклокерамический припой