Способ получения 2-алкокси-, 2арилоксиили 2 диалкиламиноалкокси-10-метил-3, 4-диазафеноксазинов

) Заявлено 16,рисоединением заявкиственнын комитетСССРам изобретенийоткрытий суА.66(91080822/31 3) 547.867,6. .07(088.8) публиковано 05.03.79.Бюллетень9 та опубликования описания 0503,79,72; з 02. но,Ъ 83 у С 62,87; е р 2. Получение 2-бут ил,4-диазафеноксазина бутилата натрия (из 2,5 абс. н-С 4 Н 9 ОН) кипятят тем охлаждают. Осадок промывают водой и сушат ,3 г 2-бутокси-метил еноксазина с т.пл. 145- нольный маточник упаривпромывают водой и полу 5 г вещества с т.пл. 5 ход 17,8 г (69,9 Ъ). Полизации из этилацетата(из 2,5 г г 2-хлорина нагре С. Пос 1 Ц ок отфильтнным спирй реакциилуч заф ние 2-фенноксазина. метил,4- енола кипяг Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предлагается способ получения 2- -алкокси-, 2-арилокси- или 2-диалкиламиноалкокси-метил,4-диазафеноксазинов, заключающийся в том, что 2-хлор-метил,4-диазафеноксазин подвергают взаимодействию с алкоголятом или фенолятом щелочного металла в среде подходящего спирта или инертного растворителя при температуре кипения последнего с после дующим выделением полученного продук та известным способом. Процесс ведут под давлением. П р и м е р 1. Получени си-метил,4-диазафенокс Раствор метилата натрия Ма и 88 мл абс.СНбОН) и 22-10-метил,4-диазафеноксаэ вают 7 ч в автоклаве при 14 ле охлаждения раствора осад ровывают, промывают охлажде том и водой до стрицательно на ион хлора. Получают 15 г 2-метокси-метил4-диаз зина с т.пл. 218-219 С.-3,4-диазаф 147 С. Бута ют, остаток чают еще 2 145-147 С. Общий вы перекристал получают 14 151-152 С. Найдено255280 Формула изобретения Составитель Г.ЕзерскаяТехредК, Гаврон Корректор В.Куприянов Редактор Л.Письман Заказ 889/60 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ ГосУдарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 тят 3 ч, а затем к ней прибавляют воду. Выделившееся масло промывают несколько раз водой, затем 1 н.раствором ИаОН и еще несколько раз водой. Масло растирают с небольшим количеством спирта. Полученный кристаллический осадок перекристаллизовывают из спирта. Получают 1,8 г (45,4) 2-фенокси-метил,4-диазафеноксазина с т.пл. 177-178 С.Найдено,: С 69,90; Н 4,31; М 14,28. . 1 ОС 1.,Н д 1 зО 2Вычислено,: С 70,09; Н 4,49; И 14,42.П р и м е р 4. 38 мл диэтиламиноэтанола растворяют при перемешива нии и нагревании 2,5 г натрия. К раствору прибавляют 22 г 2-хлор- -метил,4-диазафеноксазина и смесь кипятят 5 ч. Затем отгоняют диэтиламиноэтанол, а остаток хорошо промы- щ вают водой. Получают 16,34 г (55,7) 2-диэтил-аминоэтокси-метил,4- -диазафенаксазина. После перекристаллизации из этилацетата образуется еще 10,2 г вещества с т.пл. 111-112 СНайдено,: С 64,32; Н 6,71; Н 17,96,С 1., Н 2 И 40Вычислено,: С 64,94; Н 7,07; И 17,82. Хлоргидрат получают из этилацетатного раствора действием спиртового раствора НС 1.Найдено,: И 13,45; С 1 17,86.С 1 Нл И,О 2 НС 1НО.Вычислено,: И 13,84; С 1 17,50. П р и м е р 5. 2-Диэтиламиноэтокси-метил,4-диазафеноксазин.К раствору 16,6 мл (0,125 моль) диэтиламиноэтанола в 60 мл абс. толуола прибавляют 1,7 г металлического натрия. Смесь кипятят до полного исчезновения последнего, прибавляют к ней 11,7 г 2-хлор-метил,4- -диазафеноксазина и кипятят 1 ч. Отгоняют диэтиламиноэтанол и толуол, прибавляют воду, еще раз отгоняют досуха, добавляют толуол и экстрагируют 45 мл 10-ным раствором НС. В кислый экстракт прикапывают при охлаждении раствор 40-ного едкого натра, Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают водой. Получают 8,8 г 2-диэтиламиноэтокси-метил- -3,4-диазафеноксазина с т.пл. 110- 111 С. 1. Способ получения 2-алкокси-, 2-арилокси- или 2-диалкиламиноалкокси-метил,4-диазафеноксазинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2- -хлор-метил,4-диазафеноксазин подвергают взаимодействию с алкоголятом или фенолятом щелочного металла в среде подходящего спирта или инертного растворителя при температуре кипения последнего с последующим выделением полученного продукта известным способом.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что процесс ведут под давлением.