Способ количественного определения солей йодированных ароматических карбоновых кислот

СОЮЗ СОВЕТСКИШИ О РЩ Еа аОЪБЛИН ОЮ (11) Ы) С 01 Я 21/78 ЗОБРЕТЕН Т ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕН ДНМ ВИДВ 1 ЕЛ(71) Всесоюзный ордена Трудового: Красного Знамени научно-исследова- тельский хиМико-фрамацевтический институт им. Орджоникидзе и Государственный научно-исследовательский ин-. . ститут по стандартизации и контролю лекарственных средств(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ЙОДИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем растворения анализируемой пробы, разбавления полученного раствора и егоспектрофотометрирования относительнораствора сравнения, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повы;шения точности способа, в качествераствора сравнения используют фильтрат, полученный при обработке части,разбавленного раствора анализируемойпробы избытком соляной кислоты и отделении осадка фильтрованием.11335Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного спектрофотометричес-,кого определения солей йодированныхароматических карбоновых кислот. 5Известен способ количественногоопределения солей йодированных ароматических кислот путем растворенияанализируемой пробы в растворе едко.го иатра и последовательной обработ-. 10ки полученного раствора перманганатои калия, серной кислотой, нитритои натрия, мочевиной и йодистым калием с последующим титрованиемО, 1 н. раствором тиосульфата натрия 1 .Недостатками способа являютсямалая точность и большая длитель.ность (более 3 ч),Наиболее близким к изобретению 20по технической сущности и достигаемому результату является способколичественного определения солеййодированных ароматических карбоновьм кислот путем растворения анализируемой пробы в этиловом спирте,разбавления полученного раствораи определения анализируемого вещества методом прямой спектрофотометрии в УФ-области при 237 нм с ис- З 0пользованием в качестве раствора сравнекии чистого растворителя-этилового спирта 2,Недостатком известного способа является малая точность из-за невоз 35можности учета поглощения световогоизлучения посторонними веществами,Содержащимися в анализируемой пробе.Целью изобретения является повышение точности способа40Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу количественного определения солей йодированньм ароматических карбоновьм .кислотпутем растворения анализируемой пробы, разбавления полученного раствораи его спектрофотометрирования относительно раствора сравнения, в качестве которого используют фильтрат,.полученный при обработке части разбавленного раствора анализируемой .пробы избытком соляной кислоты и отделении осадка фильтрованием.Для растворения анализируемой. пробы выбирают растворители, в которых 55 анализируемая соль растворима, а соответствующая йодированная ароматиГческая карбоновая кислота нераствори 15 2ма, К таким растворителям относятся, например, вода, спирты, водные растворы спиртов или диметилформамида.П р и м е р . 1. Определение содержания М -метилглюнаминовой соли билигноста в 507-ном растворе билигноста для инъекций.0,66265 г 503-ного раствора билигноста для инъекций помещают в мерную колбу емкостью 100 мл добавляют 40 мл воды, перемешивают и доводят содержимое колбы водой до метки, Получают исходный раствор. Затем 2 мл исходного раствора помещают в мерную колбу на 1000 мл, прибавляют 10 мл 1 н. раствора едкого натра и 200 мл воды, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки, Получают спектрофотометрируемый раствор.К оставшемуся исходному раствору прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Полученную суспенэию фильтруют через стеклянный фильтр В 4, отбрасывая первую порцию фильтрата (5 мл)2 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 1000 мл и разбавляют как для спектрофотометрируемого раствора. Получают раствор сравнения. Измеряют оптическую плотность 3 спектрофотометрируемого раствора на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого вещества относительно раствора сравнения, 3 =0,239.Оптическую плотность раствора стандартного образца Зо измеряют в тех же условиях методом прямой спектрофотометрии. Для этого 0,10725 г билигноста помещают в мерную колбу на 200 мл, добавляют 70 мл воды, 2 мл 1 н. раствора едкого натра, перемешивают и доводят объем в колбе водой до метки.5 мл полученного растнора помещают в мерную колбу на 500 мл, Вдобавляют 5 мл 1 н. раствора едкого натра, 200 мл воды, йеремешивают, доводят объем раствора в колбе дометки,Ю =0,326.Расчет содержания соли в 1 мл 503-ного раствора билигноста для инъекций (Х) проводят по формуле0 р,Р 5" 100 1000 Мг0 я,. 2 200 500 Могде Э, - оптическая плотность спектрофотометрируемого раст1133515 Образец известным пред- (способ лага- прямой спек- емый трофотометрии) 0,472 0,472 01499 Ов 476 0,505 0,483 3 ЦЦИШ Заказ 9943/36 Тиреж 898 иодфщсшое .Фющал ПОП ффПетеитф, г Ужгород, ул,Проектная,4 вора, измеренная относительно раствора сравненияЯ =0,239) ,Зо - оптическая плотность раствора стандартного образца, измеренная против0,01 н. раствора едкогонатра Щ, =0,326)- навеска стандартного образца ( =0,10725 г); 1 Оь- навеска препарата ( 6Ь=0,66265 г);Р - плотность анализируемогораствора ( г =1,2745 г/мл)М - молекулярная масса-метил глюнаминовой соли билигноста (М=1530)",МО- молекулярная масса билиг-:носта (М=1139,8).Х = 0,507 г/мл.20П р и м е р 2, Определение содержания триомбрина втриомбрасте 60 Хном растворе для инъекций.126825 г триомбраста 603-ногораствора для инъекций помещают в мер ную колбу на 100 мл, добавляют 40 мп1 н. раствора едкого натра, перемешивают и доводят содержимое колбы водой до метки. Получают исходныйраствор. 302 мл исходного раствора помещают в мерную колбу .на 1000 мл, прибавляют 10 мл 1 н. раствора едкогонатра, 200 мл воды, перемешивают идоводят объем до метки, получаютспектрофотометрируемый раствор. Далее определение ведут по примеру 1,2 0,525.Оптическую плотность растворастандартного образца 3 измеряют втех же условиях методом прямой спектрофотометрии. Для этого 0,14650 гтриомбрина помещают в мерную колбуна 200 мл, добавляют 2 мл 1 н. раствора едкого натра, 70 мл воды, перемешиваюти доводят объем до метки.5 мл полученного раствора помещаютв мерную колбу на 500 мп, добавляют5 мл 1 н. раствора едкого натра,200.мл воды, перемешивают, доводятобъем до метки. Измеряют оптическуюплотность против 0,01 н. раствораедкого натра, Зо =0,425. Расчет ведут по формуле (1), Х=0,476 г/мл.П р и м е р 3. Определение содержания йодамида в ампульном растворе препарата "Йодамид".1,0468 г препарата анализируют по примеру 2. Оптическая плотность 21 =0,418. Раствор стандартного образца готовят из навески йодамида, равной О, 15867. Оптическая плотность раствора стандартного образца Юо = =0,427. Расчет содержания йодамида в 1 мл препарата проводят по формуле (1) Х 0,500 г/мл.Результаты определения триомбрина в триомбрасте 603-ном растворе, выполненные по известному и предлагаемому способам, приведены в таблице. Истинное Найденное содержаниесодержание триомбрина, гlмптриомбрин способомг/мл Как видно иэ таблицы, предлагае-. мый способ дает более точные результаты (разница между найденным и истинным содержанием триомбрина не превьшвет 0,01 г/мл), в то время как способ прямой спектрофотометрии дает завышенные результаты (разница между найденным .и истинным содержанием триомбрииа составляет 0,03 г/мп.