Способ получения аминных солей 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислотб1
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
7962 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскис Социалистических Республик/01 Комитет по делам изобретениЯ и открытий орн Совете Министров СССРС 07 47,233,07(088,8 иковано 10.Ч 11,1969, Бю етень2 Дата опубликования описания 9,Х 11,196 Лвторызобретени С. Бакиров и М, С. Кога Уфимский химический за явител СПОСОБ ПОЛУ"1 ЕНИЯ АМИННЫХ СОЛЕЙ ,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТ Изобретение относится. к классу аминов.Предлагаемый способ может найти применение в производстве гербицидов.Известен способ получения аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кисло гы, заключающийся в том, что фенол хлорируют до дихлорфенола, полученный продукт конденсируют с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде, полученную натриевую соль дихлорфеноксиуксусной кислоты фильтруют, очищая ее от фенола, подкисляют соляной кислотой, фильтруют и полученную кислоту смешивают с амином,С целью упрощения процесса и повышения 15 чистоты конечного продукта предложен способ получения аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, заключающийся в том, что фенол хлорируют до дихлорфенола, полученный продукт конденсируют с монохлоруксус ной кислотой в щелочной среде, к полученной конденсированной массе добавляют соляную кислоту и инертный растворитель, например хлорекс, отделяют растворитель и добавляют 4 - 6%-ный водный раствор амина в стехиомет рическом количестве. Полученный раствор аминной соли упаривают до содержания 40%-ной аминной соли, считая на кислоту, с одновременной азеотропной отгонкой растворителя. Процесс проводят в гомогенной среде. 3 П р и м е р 1, В литровую делигельную воронку помещают 200 г конденсированной массы, взятой в производстве препарата 2,4-Д, содержащей 32,7 о/е 2,4-Д и 2,8 з/с ДХФ (дихлорфенол), 100 мл воды, 250 мл растворителя (хлорекс) и 40 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое делительной воронки нагревают до 70 - 80 С и встряхивают в течение 2 - 3 мин. После отстоя в течение 10 мин происходит расслоение жидкости.Верхний водносолевой раствор в количестве 220 мл, содержащий 1,34 г/л 2,4-Д и 60 мг/л ДХФ, обрабатывают 100 мл растворителя, после чего содержание ДХФ в водносолевом слое составляет 0,58 мл, а 2,4-Д отсутствует.Нижний слой растворителя в количестве 310 мл, содержащий 160 г/л 2,4-Д и 14,8 г/л ДХФ, помещают в литровую делительную воронку и при 20 С добавляют 160 мл воды и 45 мл раствора диметиламина концентрации 27%. Затем содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После отстоя в течение 1 О мин происходит расслоение жидкости.Верхний слой - водный раствор аминной соли в количестве 249 мл (уд. вес 1,077), содержащий свободной 2,4-Д кислоты 1,2 с/о и 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 18,8%.Нижний слой - растворитель в количестве 250 мл (уд, вес 1,225) с содержанием 2,4-Д кислоты 39,3 г/л, дихлорфенола 18 г/л и 2,4-ДЗаказ 3223/11 Тираж 480 ПодписноеЦ 111 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты в виде аминной соли 22 г/л, промывают 140 мл воды.Верхний слой - водный раствор аминной соли, в количестве 144 мл, содержит 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 32 г/л.К нижнему слою добавляют 100 мл воды и путем добавления ЗО%-ного раствора едкого натра при температуре 70 С перемешивают, доводя рН до 7,После отстоя в течение 10 мин происходит расслоение. Верхний слой, раствор натриевой соли 2,4-Д в количестве 105 мл, содержит 2,4-Д кислоты 85 г/л и ДХФ 1 г/л.В делительную воронку помещают нижний слой-растворитель и добавляют 100 мл 10%,-ного раствора едкого натра, после перемешивания и отстоя, верхний слой содержит 2,4-Д кислоты 7 г/л и ДХФ 42 г/л и нижний слой регенерированного растворителя 235 мл.Раствор аминной соли помещают в колбу Вюрца, снабженную холодильником, и отгоняют воду и растворитель, В колбе должно остаться примерно 100 - 110 мл, Погон собирают в делительную воронку, где отделяют растворитель от воды.Получают 8,5 мл растворителя, воды 125 мл.Остаток аминной соли в колбе Вюрца составляет 105 мл (уд. вес. 1,165) и содержит свободной 2,4-Д кислоты 2,4 п/о и 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 38,4%. К аминной соли добавляют 27%-ный раствор диметиламина до рН 8,5 2,5 мл.Полученная аминная соль - готовый продукт в количестве 107,5 мл имеет следующие показатели: уд, вес 1,162, содержание 2,4-Д кислоты 40,1,%, ДХФ 0,25%.П р и м е р 2. В литровую делительную воронку помешают 170 г конденсированной массы, содержащей 32,7/о 2,4-Д кислоты и 2,3 о/о ДХФ, 105 мл раствора натриевой соли 2,4-Д, полученного в предыдущем опыте (пример 1), 137 мл регенерированного растворителя, 8,5 мл растворителя и 4,5 мл свежего растворителя и 40 мл соляной кислоты.Содержимое делительной воронки нагревают до 70 - 80 С и встряхивают в течение 2 - 3 мин, После отстоя в течение 10 мин происходит расслоение жидкостей.Верхний водносолевой раствор в количестве 215 мл, содержащий 1,2 г/л 2,4-Д и 53 мг/л ДХФ, обрабатывают 100 мл растворителя, после чего содержание ДХФ в водносолевом слое составляет 0,7 мг/л, а 2,4-Д отсутствует.Нижний слой растворителя - 310 мл, содержащий 150 г/л 2,4-Д и 12,6 г/л ДХФ, помещают в литровую делительную воронку и при температуре 20 С добавляют 16 мл воды, 144 мл соли и 45 мл раствора диметиламина 5 10 15 20 25 30 35 40 45 концентрации 27%. Затем содержимое воронки встряхиваюг в течение 10 мин происходит расслоение жндксстей.Верхний слой - водный раствор аминной соли в количестве 250 мл (уд. вес 1,078), содержащий свободной 2,4-Д кислоты 1,8 г/л и 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 19,1 г/л,Нижний слой - растворитель в количестве 250 мл (уд. вес 1,226) с содержанием 2,4-Д кислоты 37,8% г/л, дихлорфенола 15,6 г/л и 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 24 г/л промывают 140 мл воды.Верхний слой - водный раствор аминной соли в количестве 144 мл содержит 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 30 г/л.К нижнему слою - растворителю - добавляют 100 мл воды и путем добавления 30%-ного раствора едкого натра при температуре 70 С перемешивают, доводя рН до 7.После отстоя в течение 10 мин происходит расслоение, Верхний слой - раствор натриевой соли 2,4-Д в количестве 105 мл содержит 2,4-Д кислоты 83 г/л и ДХФ 1,7 г/л.В делительную воронку помещают нижний слой-растворитель и добавляют 100 мл 1 Оо/о-ного раствора едкого натра, после перемешивания и отстоя, верхний слой содержит 2,4-Д кислоты 5 г/л и ДХФ 39 г/л и нижний слой регенерированного растворителя в количестве 235 мл.Раствор аминной соли помещают в колбу Вюрца, снабженную холодильником, и отгоняют воду и растворитель, В колбе должно остаться примерно 100 - 110 мл.Погон собирают в делительную воронку, где отделяют растворитель от воды.Получают 9 мл растворителя, 234 мл воды. Остаток аминной соли в колбе Вюрца составляет 98 мл (уд. вес 1,170), содержащий свободной 2,4-Д кислоты 2,6/о и 2,4-Д кислоты в виде аминной соли 4,5%. К аминной соли добавляют 27 о/о-ный раствор диметиламина (до рН 8,5) 2,6 мл. и воды 18 мл.Полученная аминная соль - готовый продукт в количестве 118 мл имеет следующие показатели: уд. вес. 1,163 содержание 2,4-Д кислоты 40,2%, ДХФ 0,28%. Предмет изобретенияСпособ получения аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты путем взаимодействия фенола с хлором с последующей последовательной обработкой полученного продукта монохлоруксусной кислотой и амином, отличаюшийая тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в присутствии инертного растворителя, например хлорекса.
СмотретьЗаявка
1120222
М. С. Бакиров, М. С. Коган Уфимский химический завод
МПК / Метки
МПК: C07C 59/70
Метки: 4-дихлорфеноксиуксусной, аминных, кислотб1, солей
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-247962-sposob-polucheniya-aminnykh-solejj-2-4-dikhlorfenoksiuksusnojj-kislotb1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аминных солей 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислотб1</a>
Предыдущий патент: Способ регенерации бруцина
Следующий патент: Способ получения натриевой соли 6-этоксиз-иминотионафтен 2-карбоновой кислоты
Случайный патент: Механический усилитель мощности