Способ получения алкилмалоновых эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 24396
Автор: Максимов
Текст
Класс 12 о,ТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ пособа получения алкилмалон. И, Мааяв, с симова, зая .84502), опубликовано авторскому свидетельству выдаче авторского с екабря 1931 го тельства Этот метод м ия других гр ет слу в ма Способ, по которому можно получать диэтилмалоновый эфир описан Ренп 1 егом (Вег 1 сЬ 1 е с 1. Реп 1 зсЬе СЬеш 1 зсЬе СезеПзсЬай т. 20, стр, 203, 1888 г,) и Матвеевым (Журнал русского физико-химич. общества 1887 гстр, 297 и 60) и состоит в том, что действуют на малоновый эфир цинком и иодистым этилом, Пои нагревании молямалонового эфира с 2-мя молями цинка и 4-мя молями иодистого этила получается диэтилмалоновый эфир с почти теоретическими выходами. Процесс идет по следующему уравнению:СН, (СООС,. Н,-)в +2 Хп + 4 С, Нв= =С(С,Н.-),(СООС,Нв).+2 Хп .+2 С,ННо этот метод не получил распространения в промышленности вследствие необходимости больших количеств иода для производства иодистого этила.По предлагаемому способу получают диэтилмалоновый эфир при действии на него смеси цинка и диэтилсульфата в присутствии небольших количеств иода или иодистых солей. Соли брома также ускоряют взаимодействие диэтилсульфата с цинком и малоновым эфиром, но в меньшей степени. Также можно получать соответствующие производные малонового эфира при действии на смесь малонового эфира и цинка, эфиров ароматических сульфокислот в присутствии иода и его солей, как катализаторов, Всеми вышеуказанными методами, изменяя количества цинка и этилирующего вещества, можно получать моно- или дизамещенные малонового эфира. ож жить и для введен упп лоновый эфирП р и м е р 1, - Нагревают при перемешивании смесь: 1 моль малонового эфира 2 моля цинка (цинковых опилок) и 4 моля диэтилсульфата. Вначале смесь нагревают до 120 и, по мере хода реакции, температуру смеси медленно повышают и доводят под конец до 160. Получившуюся густую кашнцеобразную массу растворяют в воде, отделяют маслянистый слой, сушат фракционируют, собирая фракцию 215 - 223" (диэтилм 1 лоновый эфир). Выход его 20 - 65"/о теории.П р и мер 2. - Нагревают прн перемешивании смесь 1-го моля малонового эфира, 2-х молей цинка,4-х молейдиэтилсульфата и 3% иодистого калия от веса малонового эфира на масляной бане сначала при 110; затем температура медленно повышается до 150 - 160 и при этой температуре держится около двух часов. Затем густая, светлокоричневая масса растворяется в воде. Всплывший маслянистый слой отделяется и после сушки фракционируется, Получается 80 - 85 о/в диэтилмалонового эфира, кипящего прн 218 - 223.Пример 3. - Нагревая в тех же условиях смесь из одного моля малонового эфира, одного моля цинка, иодистых солей или .иода с двумя молями диэтилсульфата, получают моно этилмалоновый эфир.Й р и м е р 4, - Нагревая моноэтилмалоновый эфир с одним молем цинка и двумя молями диметилсульфата в присутствии иода или иодистых солей и обрабатывая смесь вышеуказанным способом, получают метилэтилмалоновый эфир, кипящий при 207 - 208.Пр имер 5. - При нагревании смеси из 1-го моля малонового эфирз, 2-х молей цинка и иодистых солей с 4-мя молями этилового эфира толуолсульфокислоты в условиях, описанных в предыдущих примерах, получается также диэтилмалоновый эфир. Предмет из об ретения.1, Способ получения алкилмалоновыхэфиров взаимодействием диалкилсульфатов и малонового эфира в присутствииметаллов, отличающийся тем, что в качестве металла применяют цинк.2, Видоизменение способа, согласно п. 1,отличающееся тем, что вместо диалкилсульфатов применяют эфиры ароматиче-ских сульфокислот.3. Прием выполнения способа, согласноп. и. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора реакции применяютиод или иодистые соли,
СмотретьЗаявка
84502, 06.03.1931
Максимов В. И
МПК / Метки
МПК: C07C 67/343, C07C 69/34
Метки: алкилмалоновых, эфиров
Опубликовано: 31.12.1931
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-24396-sposob-polucheniya-alkilmalonovykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилмалоновых эфиров</a>
Способ получения с-с-диалкиловых эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 580827
Опубликовано: 15.11.1977
Авторы: Вильгельм, Германн, Мустафа, Уве
МПК: C07C 69/38
Метки: кислоты, малоновой, с-с-диалкиловых, эфиров
...моля) СаОв качестве основного средства. Получают 32 г метилового эфира хлоруксусной кислоты и 154 г диметилового эфирамалоновой кислоты. Выход 68,5.Пример 4. Получение диметиловогоэфира малоновой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера 2 при применении 108 г (1 моля) метилового эфира хлоруксусной кислоты,10 г Со(СО) и 180 г (1,1 моля)НаНРО 4 в качестве основного средства,и метанола. По окончании реакции выде- бб ляют 1 г метилового эфира хлоруксусной кислоты. Выход 49.Пример 5. Получение диметиловогоэфира малононой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера4 при применении 82 г ( 0,5 моля)ИазРО( в качестве основного средства,по окончании реакции, выделяют 1,5 гметилового эфира хлоруксусной кислотыи 98,5 г диметилового эфира...
Способ получения эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 747420
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Габор, Ева, Магда, Марианна, Петер
МПК: C07C 121/22
Метки: кислоты, малоновой, эфиров
...по каплям к раствору 13 г(0,05 моль) пиридина в 200 мл четыреххлористого углерода. Реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок хлоргидрата пиридина промывают50 мл 2 н. соляной кислоты, высушивают, отгоняют, а остаток отгоняютс дииэопропиловым эфиром. Выпавшийкристаллический осадок продукта охлаждают и отфильтровывают, Пентахлорфениловый эфир а -цианофенилуксусной кислоты высушивают на воздухе. Выход 13,5 г (68), т.пл.142144 С,Найдено,: С 44,10; Н 1,53,й 3,47; С 43,53,Вычислено,%: С 43,99; Н 1,48;й 3,42; СР 43,29.П р и м е р 7. Пентахлорфениловый эфир О -цианофенилуксуснойкислоты,8 г (0,05 моль) э -цианофенилуксусной кислоты растворяют в 80 млдихлорметана, 10,3 г (0,05 моль)дициклогексилкарбодиимида и 13 г(0,05 моль)...
Способ получения основных сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 518127
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров
...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...
Способ получения с с диалкиловых эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 614742
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Вильгельм, Германн, Мустафа, Уве
МПК: C07C 69/38
Метки: диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров
...промывают азотом. Отреакционного раствора отсасывают повареннуюсоль, перегоняют и выделяют 517 г (95%) днэтилового эфира малоновой кислоты, 2,5 г (-1 Яэтилового эфира уксусной кислоты, 5 г высококипящего продукта и 73 г этилового эфира. хлоруксусной кислоты,М В приме ах 2 - 5 и 9 - 11 проводят опыт,как.в примере 1.Пример 2, Используй.25 г Сов(СО) в, 2,5 лметанола, 868 г (8 моль) метилового эфирахлоруксусиой кислоты и 1,67 кг (5,5 моль)17,8%-ного раствора метилата в метаноле, в46 течение 5,5 ч при давлении окиси углерода Ь,2ати, температуре 60 С и рН.8,0 получают 660 г(91%) днметилового эфира малоновой кислоты,22 г (Ь,Ьвй) метилового эфира уксусной кислоты, 20 г.высококипящего продукта и 271 гметилового эфира хлоруксусной кислоты.Пример...
Способ получения сложных эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 691078
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Габор, Ева, Ливия, Магда
МПК: C07C 69/38
Метки: кислоты, малоновой, сложных, эфиров
...а растворитель после сушки,отгоняют. Остаток, растирают в безводном спирте. Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают нахолоду, Получают 16,90 г (62,5) 2 кристаллического вещества, т.пл.85 88 ос.Найдено,: С 52,94; И 2,65;О 10,95; С 1 31,80Вычислено,:С 53-1 3; й 2, 77;30 .0 11,80, С 1 32,20,П р и м е р 10. Аналогичнопримеру 9 получают сложные Фенильйыеэфиры гемн-(пентахлор) -фенилмалоновой кислоты общей ФормулыС Н-СН(СОО-й)СООС С 1 , приведЕнныев табл.2вой кислоты. Реакционную смесь ещеподогревают до окончания выделенияхлористого водорода до 50-60 С,после чего растворитель и оксихлорид отгоняют в вакууме, оставшиеся15,9 г хлорангидрида кислоты растворяют в 50 мл четыреххлористогоуглерода и прикапывают к раствору53 г (0,2 моль)...
Предыдущий патент: Способ получения сульфата аммония
Следующий патент: Способ извлечения уксусной кислоты из ретортных паров при сухой перегонке дерева
Случайный патент: Соединительное звено цепи многочерпаковогоземснаряда