Способ получения хлоргидратов циклоалканоноксимов

го-талку;ч-. .;ОПИСДНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 243620 Союз Соеетсвих Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства12 р, 5 Заявлено 01.Ч 11.1966 ( 1095330/23 присоединением заявк МПК С 07 риоритет деламоткрытийиистров Комитет пбретений 47-318,66.085 (088.8) Опубликовано 14.Ч,1969,летень17 ои Совете ССата опубликования описания 29.1 Х.1969 Авторыизобретен Г, С. Сарыче Г. Н, Гаврилкина, Г. Н. Рохлин, А, А. Стре,пьцови М, П. Лазареваучно-исследовательский светотехнический институт 1 й научно-исследовательский и проектный инстит мышленности и продуктов органического синтеза Всесоюзный н Государственназотной пр явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТОВ ЦИКЛОАЛКАНОНОКСИМОВПродукт реано сливают,Уровень рпостояннымна, при этомстью погрурез 10 часс содержателисоставил 3,0 ен способ получения хлоргидратов каноноксимов путем фотохимического ования циклоалканов с числом угленых атомов от 4 и выше хлористым ним в присутствии хлористого водорода учении реакционного раствора ртутноой лампой с давлением паров иодида е менее 300 ми рт, ст,ью инициирования процесса с наименьратой электроэнергии в качестве источета применяют ртутно-таллиевую ламлением паров иодида таллия в преде - 200 мм рт, ст,аствора в реактор добавлением чист светящаяся част жена в реакционнь получено 2760 г о ем оксима 60%. квтч/кг циклогее поддерживаюг ого циклогекса. ь лампы полной раствор. Чесимного масла Расход энергии саноксима. 0П р и м е р 2. Условия опыта аналогичныгримеру 1 с той разницей, что фотонитрозирование циклогексана производится с помощью ртутно-таллиевой лампы, имеющей давление 5 паров ртути 600 - 700 мм рт, ст, и давлениемкодида таллия 100 мм рт, ст. мощностью 500 вт. Через 10 час получено 850 г оксимного масла с содержанием оксима около 60%. Расход энергии составил 9,7 квт ч/кг циклогекса- О ноксима.П р и м е р 3. В стеклянный реактор емкостью 2 л, снабженный барботером и центрально размещенной ртутно-таллиевой лампой мощностью 500 вт с давлением иодида таллия 5 60 - 70 мм рт. ст. и давлением ртути5000 мм рт. ст., вводят раствор 575 г циклододекана в 1720 г СС 14. Раствор насыщают хлористым водородом и хлористым нитрозилом; Затем включают лампу и непрерывно подают 30 хлористый нитрозил со скоростью 0,4 л/мин и П р и м е р 1. В стеклянный реактор емкостью 2 л заливают циклогексан, Источником света служит ртутно-таллиевая лампа с давлением паров иодида таллия 100 лтм рт. ст. и паров ртути 7000 - 8000 мм рт. ст. мощностью 500 вт, установленная в центре реактора.Циклогексан при 10 - 15 С в течение 15 мин насыщают хлористым водородом и затем хлористым нитрозилом до получения концентрации последнего 0,3 - 0,4 вес, %. Затем включают лампу, непрерывно подают хлористый нитрозил со скоростью 0,4 л/мин и хлористый водород со скоростью 0,8 л/мин. Тотчас же образуется эмульсия маслообразного хлоргидрата циклогексаноноксима в циклогексане, кото. рая через 20 мин начинает расслаиваться,Из вест циклоал нитрозир водород трозило при обл таллиев таллия н С цел шей зат ника св пу с дав лах 10243620 Корректор Л В Юшина Техред Л. Я. Левина Редактор Вольпина Заказ 2445/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 хлористый водород со скоростью 0,6 - 0,8 л/мин.Процесс фотонитрозирования проводится при 15 - 25 С на непрерывном режиме с циркуляцией,реакционного раствора через аппараты, в которых при продувке реакционного раствора инертным газом выделяется кристаллический хлоргидрат циклодеканоноксима, отфильтровывается и промывается чистым СС 14, при этом время пребывания реакционного раствора в фотореакторе не превышает 10 мин.Маточный раствор вместе с промывным СС 14 укрепляется циклододеканом до первоначальной концентрации и возвращается в фотореактор. За 4 час получают 590 г хлоргидрата циклодеканоксима, т. пл. 129 С. Расход электроэнергии - 4 квт ч на 1 кгциклододеканоксима. Предмет изобретения 5 Способ получения хлоргидратов циклоалканоноксимов путем фотохимического нитрозирования циклоалканов с числом углеводородных атомов от 4 и выше хлористым нитрозилом в присутствии хлористого водорода при облу чении реакционного раствора ртутно-таллиевой лампой, отличающийся тем, что, с целью инициирования процесса с наименьшей затратой электроэнергии, в качестве источника света применяют ртутно-таллиевую лампу с давле нием паров иодида таллия в пределах 10 -200 мм рт, ст.