236465

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Социалистичесних Республин;л, 12 с присоединением заявк Комитетзобретени МПК С 07 с 51/00УДК 547.462,07(088,8) делам отирытнйПриоритет Опубликовано 21,Ч 111.1970. Бюллетень2 Дата опубликования описания 27.Х 1.1970 при Совете Министров СССРоносова цм. СПОСОБ П УЧЕНИЯ СМЕСИ ГЛИЦЕРИДОВ 2,5-ДИЕНОВЫХфАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ 2 олучешую смесьпример, для пч), так и раздело-, ди- и триглццеой кислотой. пицсриятельио к "и х альп ые с крсздмоно-, ди- ц триг вать как самосто риготовленця ал ять на индивид рцты ца кочонке смо 5 мо невВ качестве катализкарбонил никеля иликой тиомочевины. Реличных растворителя,метилформамиде, ацетемпературе до 80 Суглеродной цепи аллного растворителя.могут быть .полученывых кислот состава Со атора применяют тетраникель Ренея с добавакцию проводят в разс тетрагцдрофуране, дитоне илц их смеси ири в зависимости от длины лгалогенида и выбран- Предложенным методом смеси глицеридов диено - Сдо Настоящее изобретение относится к способу получения глицерцдов кислот алцфатцческого ряда, которые могут найти применение в качестве заменителей растительных масел.Известен способ получения глицерцдов ненасыщенных алифатическпх кислот путем взаимодействия глицерина с хлорангцдридами ненасыщенных алифатическцх кислот в присутствии катализатора, например ппридцна, органического растворителя, например хлороформа, при температуре 20 - 40 С. В;лход продуктов 43 - 86,Согласно предложенному способу смесь г.шцеридов 2,5-диеновых алифатических карбоиовых кислот получают взаимодействием глицерина с аллильнымп галоцдпроцзводнымц, ацетиленом и окисью углерода. Достоинство метода состоит в использовашш доступно; о промышленного сырья. П р и м е р. Получение моно-, ди- ц трцг.шцерпдов гептадцен,5-овой кислоты.К смеси 69,0 г глицерина, 25,0 г углекпс, ого магния, 23 лдл карбонцла шкеля в 130 лл тетрагидрофурана прц 38 - 40 С приливают за 4 час раствор 25,0 г кротилхлорида в 40,;ьг тетрагпдрофурана при одновременном пропусканцц смеси ацетилена ц окиси углерода (1: 1 по объему) со скоростью 6 л/час.По окончании реакции смесь перемешиваютв тех же условиях 30 - 10 лип, растворитель и карбонцл никеля отгоняют, остаток сливают с осадка, фильтруют через активированный уголь. Выход теяшческой смеси глццерцдов 24,9 г, пзро 1 4906Далее смесь разделяют на колонке с крем невой кислотой. Трцглицернд элюцруют и;тролейным эфиром. Растворцтель удаляют. Выход 2,6 г (11,3 о), д 4" 1,060, по 1,4900, МКр: найдено 113,95, вычислено 115,19.Найдено, %: С 69,43; 11 8,12.ЗО С 24 НздОсд о236465 Предмет изобретения Составитель Т, Лавриненко Редактор Л, Ушакова Корректор Т. А. Абрамова Заказ 3329/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %. С 69,21; 1-1 7,74. По данным тонкослойной хроматографии, на окиси алюминия в системе петролейный эфир - эфир (1: 1) Р ОА 6.Диглицерпд элюируют смесью петролейпый эфир - эфир (7: 3), Растворптель удаляют. Выход 5,81 г (25,2%), 042 о 1,083, гго 1,5060, МКо: найдено 84,00, вычислено 85,49.1-1 айдено, %: С 65,48; 11 7,82.С 1-124 О,-1,Вычислено, %. С 66,21; Н 7,84.По данным тонкослойной хроматографии, в системе эфир - метапол (10: 0,3) Л 0,77.Моноглицерид элюируют эфиром. Раствори- тель удаляют. Выход 14,62 г (63,5%), д,о 1,1200, г" 1,4918. Мйп . найдено 52,12, ьычислепо 52,98. Найдено, %: С 60,11: Н 8,01.Сто Н 1504 ГвВычислено, %: С 60,29; Н 7,59.По данным тонкослойпой хроматографии, всистеме эфирметапол (10: 0,5) Р 0,6. 1, Способ получения смеси глицеридов 2,5 диеновых алифатических карбоновых кислот с 5 использованием глицерина при нагревании вприсутствии катализатора, в среде органического растворителя, отличаощийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, глицерин подвергают взаимодействию с аллильными га лопдпроизводнымп, ацетиленом и окисьюуглерода. 2: Способ по п. 1, отличтощийся тем, что вкачестве катализатора используют никель Ре нея с добавкой тиомочевины. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличаощийся тем,что взаимодействие ведут при температуре до80 С.20 4, Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем, что взаимодействие ведут в среде тетрагидрофурана.