Способ получения 0-р-нитроалкиловых эфиров тринитрометана

Номер патента: 212262

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40

Метки: эфироамидов5-л-алкил(арил, эфиров

...ведут в бензоле 4зольный раствор промываютрастворитель отгоняют.Полученный продукт перекется из серного эфира. Т. пл.84,4%,Вычислено, %: Р 8,83; Я 1Найдено, %: Р ,25; 8,54;3,72; 3,88,П р и м е р 2. Получениепил-Я - (И-бутил-М-этилсулилметил) -тиофосфата. аствор отфильтровывают от ают водой. Бензол отгоняют док перекристаллизовывается,В реакционную колбу загружают 5,9 г калиевой соли О-этил-Х-бутилтиофосфата и 5 г М-этилметансульфамида монохлоруксусной кислоты. Реакцию ведут в бензоле при температуре кипения смеси,Охлажденный бензольный раствор отфильтровывают от солей, промывают водой и отгоняют растворитель. Получают неперегоняющесся масло желтого цвета. 5 Аналогично получают соединения, приведенные в таблице. Предмет...

Номер патента: 143800

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Каменский, Коршак, Санин

МПК: C07F 7/04

Метки: алкил-(арил)-фурфурилоксисиланов

...представляет собой бесцветную жидкость удельного веса 1,143, с коэффициентом преломления 1,4988. По данным элеЬЪ 1438 ОО ментарного:анализа найдено в : С - 57,92 и 58,01; Н - 5,63 и 5,67;51 - 8,15 и 8,17;,бромноеячисло 272; молекулярная рефракция - 84,2. Вьчислено в ; С - 58,61; Н - 5,78; Я 1 - 8,05; бромное число - 275; молекулярная рефракция - 85.П р и м е р 2. Зтерификацио алкил- (арил) -галоидсиланов. фурфуриловым спиртом провоят в четырехгорлой колбе, снабженной быстроходной мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками.Реакцию ведут в среде бензола с применением пиридина в качестве акцептора хлористого водорода, в присутствии глета или окиси цинка,Соотношение компонентов...

Номер патента: 202149

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Казьшов, Химико, Щелкина

МПК: C07D 263/54, C07D 277/62, C07D 293/10

Метки: алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов, б-алкокси

...и 5 льг уксусного ангидрида кипятят 4 час. Выделившийся после прибавления эфира кристаллический осадок отфильтровывают и промывают эфиром, Выход 0,37 г (80,4%); т, пл. 212 С. Желтые пластинки с т. пл, 223 С (из этилового спирта).Найдено о/о Р 4 3,13; 2,95С,8 НоОо КЯ еС 1.Вычислено, о/о: К 3,01.Максимум поглощения при 442 ллк (в этаноле). Пример 12, Получение этилперхлората 2-(6-этокси-у-метилб у т а д и е н и л) - х и н о л и н а. Смесь 0,27 г этилперхлората хипальдина, 0,3 лг 1,1,3,3-тетраэтокси-метилпропана, 5 лл уксусного ангидрида кипятят 5 час. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 0,31 г (85,1%); т. пл, 205 С, Желтые призмы с т, пл, 220 С (из этилового спирта),5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 6...

Номер патента: 222385

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Стрельцов

МПК: C07F 9/48

Метки: 5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)-алкил(арил, дитиофосфонитов

...В подобных условияхдинения, данные анализава которых приведены в 9,4 Я 9.58,олучены другие сои некоторые свойстаблице. р стен и,Я-дп-(ари тиофосфон Р-меркапт кислот дихлоранг кислот плоксиацеитов, отоэтил оныеподвергаидридами ри нагреотличаюсцийсяо температурыи 2, отличающисреде органичесхлористого мет тем, что 40 - 50 С. йся тем, кого растлена. Аг - незамещенный или замещенный фенил,Синтезированные соединения получают взаимодействием р-меркаптоэ 1 иловых эфиров арилоксикарбоновых кислот с дихлорангидридами алкил (арил) фосфонистых кислот при нагревании до 40 - 50" С. Реакция идет как в среде органического растворителя, например хлористого метилена, так и без него.П р и м е р 1, 35-ди-(2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтил)...

Номер патента: 173235

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/46

Метки: 1ти8-те, алкил(арил)фосфинистых, дзидл, кислотсоеса, эфиров, яес

...при нагревании до 70 - 90 С с помощью капельной воронки медленно (в течение 1 - 3 час) пропускают 10 - 20 мл безводного бутанола, Конец реакции устанавливают по исчезновению в реакционной массе хлора, определяемого после сплавления пробы с натрием. Остаток перегоняют. Выход продукта 85%; т. кип. 113 - 114 С (1 мм рт. ст,); с 1420 1,0062; п 1,5010; МКо 74,75; Мйр вычисленное 74,38,Найдено, %: Р 12,13.С 44 Н 2 з 02 Р.Вычислено, Я,: Р 12,20.Пример 2. Получение дигептилового эфира фенилфосфинистой кислоты, К растворч 0,15 г моль безводного н. гептилового спирта и 0,13 г моль окиси этилена в 25 мл сухого эфира (без эфира спирт при охлаждении замерзает) при перемешпвании добавляют 0,05 г моль фенплдихлорфосфина, поддерживая температуру...