ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 236453ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22.11,1967 ( 1135819/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21,711.1970. Бюллетень2Дата опубликования описания 27.Х 1,19 О л. 12 о, 5/О Комитет оо делам обретений и сткрыти ри Совете Мииистро СССР1 ПК С 07 с 31/18 ДК 547,422.07(0 88.8 Авторы изобретения Х, фрейдлин, В, И. Хейфец, В. 3, Шарф, В. Якубенок, В. П, Бабух, Г, М. Копылевии И. Л. Вайсман Г, К, Опарина В, И, Борисова Всесоюзный наумономеров и Инс но-исследовательский и проектньтут органической химии им, Н. Д аявители институтЗелинского ОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 3-МЕТИЛ БУТ ОЛА,3 едмет изобретения Способ по путем гидрол метилдиоксан повышенной повышенном что, с целью и увеличения цесс ведут в-метилбутандиола,3 расщепления 4-4-диой водной среде при и атмосферном или отличаюшийся тем, технологии процесса евого продукта, протриметилкарбинола. лучения 3итическогоа,3 в кислтемпературедавленииупрощениявыхода целприсутствии Данное изобретение относится к способу полученияЗ-метилбутандиола,3, который широко применяется в промышленности органического синтеза.Известен способ получения 3-метилбутан диола,3 гидролитическим расщеплением 4,4- диметилдиоксана,3 в кислой водной среде при повышенных температуре и давлении в присутствии изобутилена.С целью упрощения технологии процесса, а 10 также для увеличения выхода 3-метилбутандиола,3 предложен способ, по которому гидролитическому расщеплению подвергают 4,4-диметилдиоксана,3 в кислой водной среде при температуре 60 - 120 С и атмосфер ном или повышенном давлении в присутствии триметилкарбинола.Пример 1. В автоклав из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, обогревом и манометром, помещают 900 г смеси, состоя щей из 147 г (16,3%) триметилкарбинола, 39,6 г (1,4%) 4,4-диметилдиоксана,3, 47,4 г (5% ) концентрированной серной кислоты и 713 г воды. Реакционную массу нагревают до 90 С и перемешивают в течение 1 час, 25После охлаждения автоклава продукты реакции выгружают через нижний штуцер,неитрализуют щелочью, отфильтровывают минеральный осадок и подвергают разгонке. Г 1 ри атмосферном давлении отбирают непрореагнровавший триметилкарбинол и воду; остаток перегоняют в вакууме прп 5 - 6 мя рт. ст. Собирают (46,2 г) З-метилбутандиола,3 с ткип. 89 - 92 С, а 1,4440. Выход диона 120% (считая на взятый диоксан).П р и м е р 2. В автоклав загружают 90 г (9%) 4,4-диметилдиокеана,3, 360 г (36%) триметилкарбинола, 30 г (3% ) концентрированной серной кислоты и 520 г воды. Процесс ведут при 100 С в течение 0,5 час, Реакционную массу обрабатывают как в примере 1, Получают 110,о г З-метилбутандиола,3. Выход диола 13% (считая на взятый диоксап).

Смотреть

Заявка

1135819

Г. К. Опарина, Л. Фрейдлин, В. И. Хейфец, В. Шарф, В. И. Борисова, В. В. Якубенок, В. П. Бабух, Г. М. Копылевич, И. Л. Вайсман, Всесоюзный научно исследовательский, проектный ииститут мономеров, Институт органической химии Н. Д. Зелинского

МПК / Метки

МПК: C07C 29/00, C07C 31/20

Метки: 236453

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-236453-236453.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">236453</a>

Похожие патенты