Способ получения морфолил-этилепиминозамещенных тримера фосфонитрилхлорида

Номер патента: 159859

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C09B 29/00, D06P 1/02

Метки: 159859

...и переосаждают дистиллированной водой из ацетона (5 раз). Выход формазана 0,62 г (54% от теоретического), т. пл. 177 С. Хорошо растворим в ацетоне, амиловом спирте, бензоле и других органических растворителях. Образец для анализа получают переосаждением вещества кипящей дистиллированной водой из ацетона. Фиолетовый кристаллический порошок с медным блеском, т. пл. 175,5 - 176 С.Найдено в 0 - 70,49; 70,69; Н - 6,18;6,24; Х - 14,84Вычислено - 71,11; Н - 6,23; К - 14,42.П р и м е р 2. С и н т е з 1,5-д и- (2-о к с и,5,5- т р и х л о р ф е н и л) -3-ф е н и л ф о р м а з а н а. К 150 мл раствора 1,08 г (0,003 г моль) 2-окси, 5,5-трихлорфенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты с т. пл. 172 С в пиридине добавляют 300 мл 0,02 М...

Номер патента: 253686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Джетт, Нилс, Пауль, Торбен

МПК: C07D 311/76

Метки: аминозамещенных, фталанов

...- 6 углеродными алоид, СН, отличающийся общей формулы имеют ают десоляной воритеи от 80 звес Составитель М. Ме 1 иерякова Техред Т. П, Курилко ректоры: Л, Корогод и А, Николаева азарева едакт зказ 8720/18 Тираж 480 Г 1 одписноНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете 1 Ыинистров СССМосква М(-85, Раушскаи паб., д. 4/5. Сапунова, 2 пографг водорода в эфире. При охлаждени,1 выкристаллизовывается 18 г солянокислого 1-(3-диметиламинопропил) -1-фенил,3 - диметилфталана. После сушки осадок плавится при 172 -173 С. 5П р и и е р 2. 1- (3-Диметиламинопропил) -1 п-толил-З,З-диметилфталан и его солянокислаясоль,Опыт повторяют по примеру 2, но вместо4-диметиламин - 1 - фенил-2- (2-окси-пропил) -фенил-бутанолаберут 21 г...

Номер патента: 520917

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Йосеф, Ролан

МПК: C07D 243/14

Метки: бензодиазепина, производных

...11 СГ 1 ат 1 ада СМЕСЬ 1 О МЕти 1 тЕНХЛОРИт.-зфИРКот С- нэй кислоты (1: 1) р а затем зфирэм уксУс"; ной к 11 слоты, Из элюированных смесь 1 О,".,етиленхлорид-эфир уксусной кислоть, ОдиэродКЫХ фват( ЦИЙ В ЫДЕДЯ)ОГ Масло. КОТ ЭР Е 11 т И С Талдизтт 1 эг 1 11 З Э 1 тР И ПЕВ ЕКРЦС 1 1 гг "тт 1 ЭО,:, Ь 1 ваГтют из этанода, и получают 3, г .1. - ; - :,1 П 1 а 1 тэ."теток СИ )-Э Гил 1 - /-бром- (2- 1 т 1 р и;р т .т;.Л т,3-дигидроН, 4-бензэдиазепип"-",1 а-2-она, который многократно перекристаллизовываюг из смеси метанол-эфир, т. пл.179-182 С (разл.).П р и м е р 1 5. 2,3 г ( 0,042 моль) метилатанатрия прибавляют при перемешивании и комнатной температуре к раствору 1 О г ( О, 037 моль)7-хлор-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-она в 70 мл ДМФА,...

Номер патента: 876057

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Кенити, Митихиро, Тапуо, Хидео

МПК: C07D 285/34

Метки: 5-тиадиазин-4, производных, солей, тетрагидро-1

...Зю 50(1/150 мопь) М-хлорметил-М-фенилкарбамоил хлорида и 1,4 г (1/150 моль)1-метил-(2-метил-хлор)-фенилтиомочевины. К раствору добавили припоремешивании 5,5 г 10".-ного (вес/вес) водного раствора гидрата окисинатрия и смесь интенсивно перемешивали в течение 4 ч, поддерживая приэтом температуру реакции при 40 С,После окончания реакции бензольныйслой промыли водой и сконцентрировали, получив маслянистую смесь 2-метилимино-(2-метил-хлор)-фенил 5-фенилтетрагидро,3,5-тиадиазин 4-она и 2-(2-метил-хлорфенилиминоЗ-метип-фенилтетрагидро,3,5 тиадиазин-она,Соединение166 можно выделитьиз указанной смеси следующим образом.Указанную маслянистую смесь раст 1ворили в ЗН соляной киспоте и удали607 72 5 1525 о 45 50 55 1 о 35 71 87ли нерастворимый...

Номер патента: 242165

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Живухин, Киреев, Колесников, Попнлин

МПК: C01B 25/10

Метки: фосфонитрилхлоридов

...- в хлорбензоле, о-дихлорбензоле, тетрахлорэтане.П р и м е р 1. 26,8 г сухого хлористого аммоия 83,3 г РС;0,61 г дцбутилдихлоролова и О 200 т,г перегнанного хлорбецзола выдерживают в колбе с ооратным холодильником в течение 50 час при 128 - 130 С. Непрореагировавшие продукты отделяют фильтрацией, отгоняют под вакуумом хлороепзол и разделяот 5 фосфонитрилхлориды осаждением маслообразны.; олигомеров цз раствора в бензоле пегролейным эфиром (фракция 40 - 70 С). Получают 1,5 г маслообразных и 41,4 г кристаллических фосфоцитрилхлоридов. Перегонка О последних с водяцьв паром дает не менее242165 Предмет изобретения Составитель Ж. ИсаеваТехред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор А. Петрова Заказ 2129(1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИГЫ...