Способ выделения двухатом1ных фенолов из смол

Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства Ю Кл, 12 Заявлено 24.1 Ч,1963 ( 832996 23-4) исоединением заявкиМГ 1 К С 07 ПриоритетОпубликовано 01.Ч 11,1968. Бюллетень2 Дата опубликования описания 1.Х.1968 Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР. Михкельсон Заявитель ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ ИЗ С ПОЛУКОКСОВАН ИЯ1 т среднего т (прибалтийско Й настоящее время двухатомные фенолы извлекают из подсмольных вод экстракцией бутилацетатом. Значительная часть двухатомных фенолов остается в смолах. По известнымспособам эти фенолы могут извлекаться, вопервых, экстракцией горячей водой с последующим извлечением из воды бутилацетатом;во-вторых, щелочными водными растворамии, в-третьих, экстракцией спиртоводными растворами. Но технологически все эти способы 10малопригодны для обработки средних и тяжелых сланцевых смол, в которых содержаниедвхатомных фенолов наибольшее. Во всехслучаях обработка реагентами технологическизатруднена вследствие близости удельных весов реагента и смол,Предлагается использовать в качестве растворителя для селективного извлечения двухатомных фенолов из масляных растворов, вчастности из смол полукоксования твердых 20топлив, водные растворы солей органическихкислот, например уксусной, или водный раствор соли органической кислоты и многоатомный спирт.Вследствие хорошей растворимости в воде 25следует предпочитать калиевые соли, ввидудоступности предпочтительны соли уксуснойкислоты,Пример 1. уннельного сланцевого масла го бассейна) с 30 уд. в. 0,96 в реакторе с мешалкой обрабатывают 200 кг раствора (130 кг ацетата калия, остальное - вода) при 80 в 1 С в течение 1 час, затем подвергают отстаиванию в продолжение 2 час, после чего слои разделяют, Получают 305 кг экстракта. Масляный слоЙ промывают один раз 100 кг воды. Из полученного экстракта аналогичной обработкой бензолом при 40 - 60 С в два приема извлекают нейтральные соединения и одноатомные фенолы (расход бензола около 250 кг), После отмывки водой из бензольного раствора разгонкой регенерпру;от бензол, В остатке получают 40 кг нейтральных соединений (уд, в. 1,00, гидроксильное число 3,5 экв ОН/100 г).Из обработанного бензолом экстракта после отгонки бензола (возвращают в цикл) и разбавления промывными водами (200 кг промывных вод) экстрагируют изобутпловым спиртом (или бутилацетатом) двухатомные фенолы (два раза по 90 кг). Экстрагированный водный раствор упаривают до первоначального удельного веса (1,35) и после фильтрации минеральных частиц, извлеченных из масла, применяют для обработки свежей порции масла, Полученный в предгоне при упаривании солевого раствора изобутиловый спирт (около 25 кг) возвращают в цикл, Конденсат используют для промывки прп новых операциях, 3Спиртовой экстракт промывают водой (два раза по 50 кг), промывные воды прибавляют к последующей порции экстрагированного бензолом экстракта (перед экстракцией спиртом). Промытый спиртовой экстракт упаривают (с применением перегретого пара). В остатке по. лучают 65 кг почти чистых двухатомных фенолов (уд. в. 1,09, мол, в. 182, гидроксильное число 1,08 экв. ОН/100 г). Полученные фенолы пригодны, без дальнейшей очистки, для изготовления дубителей и клеев (строительных и эпоксидных).П р и м е р 2, 1 т среднего туннельного сланцевого масла (прибалтийского бассейна) с уд. в. 0,96 экстрагируют 200 кг растворителя,220984состоящего из 100 кг ацетата калия, 60 кг воды и 40 кг этиленгликоля. Обработку ведут по примеру 1. Получают 75 кг двухатомных фенолов с уд. в. 1,08, мол. в 194, гидроксиль 5 ным числом 1,02 экв, ОН/100 г.Предмет изобретенияСпособ выделения двухатомных фенолов из 10 смол полукоксования экстракцией растворителем, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют водный раствор соли органической кислоты, например уксусной, или водный раствор соли органической кислоты и 15 многоатомный спирт.Составитель Л, В. Червова Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Босняцкая Заказ 2831/5 Тираж 530 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова. д. 4Типография, пр. Сапунова, 2