Способ определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте

СООЗ СОВЕТСЕПСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУ БЛИН 9) (И) 01 4 С 01 Н 31 16 Г 7; СА ЕТЕНИЯ ДВТОРС 00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Пермский государственный фармацевтический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКОВОЙСОЛИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРОДУКТЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способуопределения цинковой соли 2-меркаптобензтиаэола в техническом продукте. Цель способа - повышение еготочности. Определение ведут раство"рением анализируемой пробы в смесиэтанола и ацетона, взятых в объемном соотношении 1,5:1"1:1,.5, Полученную смесь отфильтровывают, осадок растворяют в смеси диметилформамида и серной кислоты, взятых вобъемном соотношении 10:1,5-10:2,5.К полученному раствору добавляютхлороформ, воду, 3-4 капли 17-ногораствора дифенилкарбаэона и титруютпри перемешивании 0,1 н раствором .перхлората (или нитрата) ртути (11),Относительная погрешность метода1228013 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола 1 цинкапта) в техническомпродукте, применяемом в качествеускорителя вулканизации каучуковв резиновой промышленности.Цель изобретения - повышение точности способа.П р и м е р . Определение цинковой соли 2-меркаптобензтиазола втехническом продукте.1 г технического продукта (точная навеска) помещают в сухую коническую колбу, прибавляют 15 млсмеси этанола с ацетоном, взятых вобъемном соотношении 1,5;1-1:1,5,и перемешивают в течение 1-2 мин.Взвесь фильтруют через складчаТыйбумажный фильтр диаметром 7-8 смв коническую колбу емкостью 250 мл,Колбу с навеской цинкапта, последовательно промывают порциями той же,смеси растворителей по 1 Ол 105 мл,фильтруя через тот же Фильтр.фильтр с осадком цинковой соли 2-меркаптабензтиазола помещают в колбу, прибавляют 10 мл диметилформамида и порциями при помешивании содержимого колбы добавляют серной кислоты при объемном соотношении 1 О:1,5-10:2,5. Содержимое помешивают до растворения осадка, Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Колбу промывают порциями по 10-15 мл циметилформамида и присоединяют к раствору в мерной колбе, доводят диметилформамидом раствор до метки, перемешивают.10 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл хлороформа, 5 мл воды, 3-4 капли 17.-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют при энергетическом перемешивании 0,1 н. раствором перхлората (или нитрата) ртути (1 Т) до появления розовато-фиолетовой окраски хлароформного слоя. Вблизи точки эквивалентности титрование замедляют, энергично перемешивая содержимое колбы.1 мл 0,1 н, раствора перхлората (нитрата) ртути соответствует 0,0199 г цинковой соли 2-меркаптобензтиазола.Содержание цинковой соли 2-меркап. тобензтиазола (х, 7) рассчитывают по формуле 20,0199 Ч К 100 50а .10где Ч - объем 0,1 н, раствора солиртути, израсходованный на 5 титравание, мл (8,15);К - поправочный коэффициент тит.рованного раствора солиртути;50 - разведение навески исследу емого вещества, мл;10 - объем разведения, взятыйна определение, мл;а - навеска цинкапта, г,В табл. 1 представлены результаты анализа при использовании различного соотношения этанола и ацетона.В табл, 2 представлены результатыанализа при использовании различногосоотношения диметилформамида и концентрированной серной кислоты нарезультаты меркуриметрического определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола.В табл. 3 представлены результаты 25 определения цинковой соли 2-меркап"тобензтиаэола в техническом продукте. Как видно из табл. 1 с помощьюэтанала без добавки ацетона (серия З 0 опытов 1) не удается полностью освободиться от примеси 2-меркаптобензтиазала (2-МБТ). При обработке цинк- апта только ацетоном (серия опытов 7) часть цинковой сали 2 МБТ, растворяясь, переходит в фильтрат. Лишь при обработке осадка цинковой соли 2-МБТ смесью этанала с ацетоном в определенном объемном соотношении удается достичь полного отмывания 40примеси 2-МБТ и в то же время устранить потери цинковой соли 2-МБТ, как эта видно иэ серии опытов 3-5. Из данных табл. 2 видно, что для быстрого растворения взятой навески цинковой соли 2-МБТ требуется два и более мл концентрированной серной кислоты, Увеличение количества последней практически не оказывает влияния на точность определений,ф о р м у л а изобретения Способ определения цинковой соли2-меркаптобензтиазола в техническомпродукте, включающий титрование,а т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности способа,анализируемую пробу растворяют в сме3 228013 4си этанола и ацетона, взятых в объ- лоты, взятых в объемном соотношении емном соотношении 1,5:1 -1:1,5, от О:1,5-10:2,5 с последующим добавлефильтровывают, осадок растворяют в нием хлороформа и титрованием полу- смеси диметилформамида и серной кис- ченного раствора солью ртути (11).Таблица тноси- , ФактиСмесьэтанол Найдено ильтроания,цинковойсоли2-ИБТ, 7. тельнапогрешность еско ацетон,об.ед,содержание цини осадка,мин преелений ково 1:10 8,25 0,28 1:0 90 86,631228013 Соотношение Опыт Времярастворенияцинковой соли2-МБТ,мин Определено Относительнаяпогрешность Факти- ческое ДМФАи концентрированносернойкислоты,об. ед,цинковой содержание цинковой соли2-МБТ, Х определения, Х 1:о Мало 4,67 Раство,40рима 0,35 1:0 1.0 3,95 Раств оримане пол 0,51 нос тью 3 1 О: 15-20 0,63 15-,205-20 10: 10 й 4 Ой,5 3 51 Ой,5 3-5 1 О:1,5 3-5 5 10:2 1-2 0,22 0,18 81,50 1-2 10;2 1-2 10:2 6 10:2,5 1-2 О,5 1-2 О:2,5 1 О:2,5 1-2 7 1 О:3 0,24 103 1-г 10:3 2 100,5 1 О:0,5 10:0,51228013 Таблица 3 Опыт Навеска,г Найдено,Х Относи- тельная погрешность соли метода,Х ртути,мл 1,0639 8,70 81,36 0,25 9,20 81,81 1,1189 1 ь 1179 920 81188 3 1,1625 9,50 81,31 0,9654 7,93 81,73 1,1082 9,06 81,35 0,15 1,0336 8,45 81,34 1,0409 8,50 81,25161 1,0705 8,35 77,61 7,75 77,73 0,9920 0,9950 7,75 77,50 1,0430 8,15 77,74 1,0020 7,80 77,45 0,26 1,0040 7,80 77,30 1,0049 7,80 77,23 ВНИИПИ Заказ 2283/45 Тираж 778 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2 0,9715 1,1103