Способ получения 2-замещенных 6-оксотетрагидропиримидинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Ьрлат,";"е и сзсОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕ 1 ЕЯЬСТВУ Взамен ранее изданного Союз Соввтских Социалистических Республик, 7/О явки Ь ПК С 070 Приоритет Опубликовано 08,Х 11,1967, БюллетеньДата опубликования описания 27.Х 1,1969 Коюитет по делаю аобретений и открыти при Совете Министров СССРУДК 547.854.07(088,8) Авторыизобретен И. льдман и Е. И. Боксине нинградский химико-фармацевтический инст аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЗАМЕЩЕННЫХ6-ОКСОТЕТРАГИДРОПИРИМИДИНОВ ристаллизуют из толуола. Получают 0,5(63%) вещества с т. пл. 155 - 156 С. б) Конденсациявой кислоты.Смесь 0,5 г 3, 4, 5-триметоксибензамидина, 0,16 г амида акриловой кислоты и 50 мл диоксана кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 4 час, По окончании выдержки реакционную массу упаривают досуха в вакууме. Сухой остаток тщательно промывают эфиром и перекристаллизовывают из толуола, Получают 0,62 г (69%) вещества с т, пл.155 в 1 С.Проба смешения вещества, полученного по методу б), не дает депрессии с веществом, полученным по методу а). Ниже приведена таблица синтезированных соединений (1 - 111) общей формулы: Известный способ получения 2-замещенных6-оксотетрагидропиримидинов состоит в циклизации К-ацильных производных р-аминокислот,Предлагаемый способ заключается в том, 5что амидин обрабатывают эфиром или амидомакриловой кислоты при кипячении.Пр и м е р. 2-(3, 4, 5-триметоксифенил) -боксотетрагидропиримидин.а) Конденсация амидинов с эфиром акриловой кислоты.Смесь 0,74 г 3, 4, 5-триметоксибензамидина,0,45 г метилового эфира акриловой кислоты и100 мл диоксана кипятят 3,5 час в колбе с обратным холодильником. По окончании выдержки отгоняют в вакууме 80 мл растворителя, остаток охлаждают и отфильтровываютвыпавший при этом осадок, который промывают безводным серным эфиром и дважды амидинов с амидом акрило206584 Найдено, % Вычислено, % чо соеди- нения Метод получе- ния Выход,% 18,85 23,9 23,61 16,0910,6 1 Н 69,3 Примечание.ф Соединение 1 охарактеризовано в виде хлоргидрата. Составитель Н. Филиппова Техред А, А, Камышиикова Редактор Л. Ильина Корректоры: А, Николаеваи Е, Ласточкина Заказ 2674/1 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография. пр. Сапунова, 2 С,"Н,и С,Н,Х, где х-осн,1,- -3,4,5 То же Предмет изобретения Способ получения 2-замещенных 6-оксоге 165,3 68,6 88,0 80,7 63,0 18,94 15,94 10,65 рагидропиримидинов, отличающийся тем, что амидин обрабатывают эфиром или амидом акриловой кислоты при кипячении.
СмотретьЗаявка
1087005
И. Фельдман, Е. И. Боксинер Ленинградский химико фармацевтический институт
МПК / Метки
МПК: C07D 239/36
Метки: 2-замещенных, 6-оксотетрагидропиримидинов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-206584-sposob-polucheniya-2-zameshhennykh-6-oksotetragidropirimidinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-замещенных 6-оксотетрагидропиримидинов</a>
Оптически активный катализатор для асимметрического гидрирования замещенных акриловых кислот
Номер патента: 663273
Опубликовано: 15.05.1979
МПК: B01J 31/24
Метки: акриловых, активный, асимметрического, гидрирования, замещенных, катализатор, кислот, оптически
...антиподы.Кроме того, катализаторы по изобретению .обеспечинают не только необыкновенно высокую оптическую чистоту получаемого оптического анти-, пода, но и высокую скорость гидрирования при низких концентрациях катализатора. Эти катализаторы являютсяочень стабильными при повышенных дан.лениях водорода, в результате чегоможно достичь указанных высоких скоростей гидрирования.В приводимых примерах оптическаячистота определяется по уравнению(оптическая активность измеряетсяв том же растворителе):Наблюдается оптическая активОптическая ность смеси чистота Оптическая активность чистого оптическогоиэомераП р и м е р 1. Охлаждают раствор34,0 г (0,137 моль) о-анизилметилФенилфосфиноксида, с(,И = +25,9(С =- 1 в СН ОН), в 500 мл тетрагидрофурана...
Способ получения эфиров замещенных кетокарбоновых кислот
Номер патента: 436816
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Виноградов, Никишин, Федорова
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кетокарбоновых, кислот, эфиров
...С/О,5 мм, рт. ст, гп 1,4470.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,87;132; 2,00; 2,30; 2,80; 4,24; 5,40 м. д, ИК-спектр содержит полосы 975, 1730 см - .Найдено, о/О. С 67,41; Н 9,48.С 2 Н 2003.Вычислено, /о: С 68,89; Н 9,49. П р и м е р 2. К раствору 7,5 г (0,0375 моль)Сц (ООССНз)з НО в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 23,2 г (0,1 моль)Мп (ООССНз)з, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира, 9,8 г (0,1 моль) 1-гептена. Далеепоступают, как описано в примере 1. Выделяют 3,47 г этиловото эфира 2-ацетил-ионеновой кислоты, выход 30,5 О/ т. кип. 78 -81 С/0,5 мм рт. ст., и" 1,4509.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,90;1,30; 1,95; 2,13; 2,47; 3,38; 4,15; 5,38 м. д.ИК-спектр содержит полосы 975, 1645, 1720,1740 смНайдено, %: С 68,49; Н...
Катализатор для асимметрического гидрирования замещенных акриловых кислот
Номер патента: 526279
Опубликовано: 25.08.1976
МПК: B01J 23/46
Метки: акриловых, асимметрического, гидрирования, замещенных, катализатор, кислот
...5 мин, Полученный раствор катализатора нагнетают в автоклав поддавлением водорода.Гидрирование начинается немедленно изавершается по истечении 3-4 час при 25 С,Анализ полученного раствора показал оптическую чистоту (56,4%) натриевой солиЙ - бензоил - 3 - (4 - окси - 3 - метоксифенил)-аланина, соответствующую содержанию 78%- и 22% 1) - изомеров,П р и м е р 2. В автоклав емкостью1 л загружают 25 г А -бензамидо-окси-метоксикоричной кислоты, 300 мл ме -танола и 0,6 мл 5%-ного водного раствораНЕОН. Смесь перемешивают при 25 С поддавлением 2,8 атм чистого водорода до техпор, пока не убедятся в отсутствии утечки,Затем добавляют приблизительно 1 мл (0,01%)(0,05% РИ. - фосфина) раствора катализатора через отверстие без снижения давления.Р аствор...
Способ получения эфиров замещенных циклопропанкарбоновой или фенилуксусной кислот
Номер патента: 576911
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Еситака, Нобуо, Такаси, Тосио
МПК: C07C 69/74
Метки: замещенных, кислот, фенилуксусной, циклопропанкарбоновой, эфиров
...= 8:2,П р и м е р 3. К 4,8 г хлористого 3 . фецоксибензилтриэтиламмония в 30 мл диметилформамида добавляют 2,55 г 2,2,3,3 . Тетраметилциклопропан. карбоновой кислоты, а затем по каплям 2,3 г триэтиламина и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч, нагревают с обрат. ным холодильником 8 ч и охлаждают. После добав. пения 100 мл воды раствор экстрагируют диэти. ловым эфиром, отделяют эфирный слой и обрабатывают его, как описано в примере 1. Получают 4,4 г 3 - феноксибензилового эфира 2,2,3,3 . тетраметилциклопропацкарбоцовой кислоты (и 1,5463) . 20 оП р и м е р 4, 6,7 г бромистого 3 - фенокси.бензилтриэтиламиния, 3,8 г 2,2 - диметил - 3винилциклопропанкарбоксилата натрия и 10 е;елдиметилформамида обрабатывают, как описано...
Способ получения тетраалкиловых эфиров замещенных бутан-1, 2, 3, 4тетракарбоновых кислот
Номер патента: 691443
Опубликовано: 15.10.1979
Авторы: Никишин, Огибин, Элинсон
МПК: C07C 69/34
Метки: 4тетракарбоновых, бутан-1, замещенных, кислот, тетраалкиловых, эфиров
...соответствующийалкилоный эфир карбоновой кислоты,где алкил - этил или гексил, подвергают взаимодействию с диметил- илидиэтилмалеатом в присутствии 10-20мол. органического перекисного инициатора, например перекиси трет -бутила, при температуре 145-180 С. 5-10-кратный мольный избыток алкилового.эфира карбононой кислоты по отношению к диметил- и диэтилмалеату позволяет устранить побочный процесс олигомеризации,Отличительным признаком способаявляется взаимодействие соответствующего алкилового эфира карбоновойкислоты, взятого н 5-10-кратном моль- ше.ном избытке, с диметил- или диэтилмалеатом в присутствии органическогоперекисного инициатора в количестве 3010-20мал. от эфира малеиновой кислоты при температуре 145-180 С, В качестве инициатора...
Предыдущий патент: 206583
Следующий патент: Способ получения дихлорамина
Случайный патент: Поршень роторного двигателя внутреннего сгорания