Способ получения самозатухающих пенополиуретанов

201640 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Ф. Николаев,. Панова и Г. И. Лежнина нологическии институт имени Ленсовета аявптел ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САМОЗАТУХАЮЩИ ПЕНОПОЛИУРЕТАНОВ% ормула РзМз(ОСзнз)зОСНзСНзОНРамаз(ОСзнз)4(ОС НзСНзО Н)зРз 1 Чз(ОСзн )з(ОСНзСН,ОН)зРз 1 Чз(ОСзнз)з(ОСНзСНзОН)4РзЩОСзнз) (ОСНзСНзОН)зР,.1 Чз(ОСН,СН,ОН),О9,69,29,18,68,38 42 43 20,552019,118 5 Из прив пригоднымэтилокситр По известному способу самозатухающие пенополиуретаны получают на основе продукта реакции органической или неорганической фосфорной кислоты и окиси алкилена.Данное изобретение предусматривает получение негорючего пенопласта на основе полигидроксиэтилоксиполиоксиэтилтрифосфонитрилов, способных образовывать химические связи с компонентами пены.Указанное соединение является производным фосфонитрилхлорида.На основе фосфонитрилхлорида можно получить производные с различным содержанием ОН-групп (от 1 до 6), которые приводятся в таблице. енных выше веществ наиболее ляется дигидроксиэтилокситетраосфонитрил (11) с двумя гидроксильными группами, необходимыми для реакции с компонентами пены, наименьшим молекулярным весом и значительным содержанием азота и фосфора, Соединение (1) дает 5 несколько меньший эффект вследствие наличия одной гидроксильной группы, а соединения (111 - И) дают еще меньший эффект изза пониженного содержания азота и фосфора, хотя и придают,пвнополиуретанам самозату хающие свойства. Особенностью предлагаемого способа придания самозатухаемости,пенополиуретанам является получение желаемого эффекта без добавления трехокиси сурьмы, широко применяемого компонента 5 многих рецептов придания негорючести. Получение дигидроксилсодержащего производного трифосфонитрилхлоридаПродукт (11) получают в 3-х горлой колбе, 20 снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу загружают раствор 0,1 моль трифосфонитрилхлорида в толуоле и при 60 С приливают раствор 0,2 моль моногликолята натрия в спирте. По сле достижения рН 5, в реакционную смесьвводят спиртовой раствор 0,4 моль этилата Ка и нагревание продолжают до нейтральной реакции, Затем содержимое колбы охлаждают и,после 12 - 24 час. выстаивания фильтру ют для отделения 1 чаС 1. От фильтрата подвакуумом отгоняют спирт и толуол, и проЗаказ 3447/15 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 дукт (11) пригоден для употребления, Продукт (11) представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета. Продукт (11) для анализа растворяют в хлороформе и после фильтрации и отгонки хлороформа имеет следующие показатели:пзо =1489 % ОН = 7,1.Результаты анализа:С Н Х Рвычислено, %: 32,9 6,86 9,6 21,28найдено, %: 30,5 6,00 10,0 20,8Получение самозатухающих пенополиуретанов. П р и м е р 1. Пенопласты получают по следующей рецвптуре (рецептура 1):Компоненты Вес, ч,Полиэфирная смола 100ДУДЭГ, % МСО = 26,6 161Продукт 11 (см. таблицу) 28Эмульгатор ОПВода 1Катализатор 0,5Рецептуру составляют так, чтобы содержание фосфора в пене составляло 2%. В качестве полиэфирной смолы примвняют продукт поликонденсации 1 моль адипиновой, 1,25 моль себациновой, 2,4 моль янтарной кислот с 4,95 моль диэтиленгликоля и 2,6 моль пентаэритрита (К, Ч. = 9 - 12 мг КОН, % ОН = 10 - 15).Смесь выдерживают 6 час,при 160 С,при атмосферном давлении и 7 - 10 час при 150 С и остаточном давлении 7 - 10 мм рт. Ст.Получение пенополиуретанов проводят в фарфоровых стаканах. Сначала размешивают смолу, продукт 11, воду, эмульгатор и катализатор до получения однородной, хорошо взбитой массы. Затем к смеси добавляют рассчитанное количество ДУДЭГ и массу снова энергично перемешивают до легкого разогрева, а затем выливают в форму. Через 2 - 3 мин пена достигает своего максимального объема, а через 5 - б мин (считая от начала перемешивания) пропадает клейкость поверхности.Полученные пенопласты имеют хорошую мелкопористую структуру и обладают следующими свойствами.Объемный вес, г/сма 0,12 - 0,13 Предел прочности:при сжатии, кг/сма 11 - 13 ,при изгибе, кг/см 2 18 - 22 4Пены, полученные по вышеуказанной рецептуре 1, (содержание Р в пене 2,2%) имеюг следующие показатели;Длина обгоревшей части, см 3,5 - 4,0 Потеря веса, % 5 - 6 Время до затухания после выноса из огня, сек 5 - 7Горючесть пенопластов определяют по,методике, разработанной во ВНИИСС. В процессе испытания замеряют:1) время до полного затухания пламени (время горения);2) длину обгоревшей части;3) вес образца после испытания.Для испытания используют образцы, имеющие форму брусков с размерами 150+ 1 Х Х 15 Х 15 мм. Для определения горючести пенопласта образец, закрепленный под углом 30 к горизонтали, помещают в пламя горелки на 10 сек. Высота пламени горелки должна быть )40 мм.П р и м е р 2. Приготовление образца осуществляют по методике, описанной в примере 1, по рецептуре 2 (вес, ч.):Полиэфирная смола 100 ДУДЭГ (% ИСО =30) 140 Продукт 11 40 Эмульгатор ОП1 Вода 1 Катализатор (триэтиламин) 0,5. Пены, изготовленные по рецвптуре 2, содержат 3% Р и имеют следующие показатели:Длина обгоревшей части, см 3,5Потеря веса,% 6Время до затухания после выноса из огня, сек 6 - 7 Способ получения самозатухающих пенополиуретанов путем взаимодействия полиизоцианатов и гидроксифосфорсодержащих соединений в смеси с полиэфирами и в присутствии вопенивающего агвнта, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента сырья, в качестве гидроксифосфорсодержащих соединений применяют продукты реакции фосфопитрилхлорида с окисью этилена, содержащие 8 - 10%К и 18 - 22% Р.