Способ получения 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновойкислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯМ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социэлистическиэ Республик" ИС 7 ьр Зависимое от авт. свиде Заявлено 28.17,1966 ,Гй льства М хл. 12 о, 1 1072953/23 исоединением заявки М МПК СО Комитет по делей иэобретениЯ и открцтиЯ при Совете Министров СССР(088.8) та опубликова Авторыизобретени В. Л. Плакидин, В. А. Якоби и В. Г. Симиков убежанский ордена Ленина химический комбин аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 4, 5, 8-НАФТАЛИНТЕТРАКАРСОНОВОЙ КИСЛОТЫНастоящее изобретение относится к ооласти получения исходных веществ для кубовых димидазоловых красителей.Известны способы получения 1, 4, 5, 8- нафталинтетракарбоновой кислоты как окис. лением чистого пирепа, так и пиренсодержащей фракции. Однако использование для этих целей дефицитного чистого пирена при сравнительно низком выходе целевого продукта является нерентабельным. Кроме того, процесс этот многостадиен и связан с большим расходом различных реагентов.Предложенный способ заключается в окислении пиреновой фракции, содержащей 40 - 800/с пцрсна, пиролюзитом в присутствии серной кислоты и диспергатора при температуре 30 - 80 С. Выход 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты 60 - 70% от теории.П р и м е р 1. В колбу емкостью 250 л,г загружают 20 н,г дихлорэтана, 10 г пирена или 15 г пиреновой фракции, содержащей 70% чистого пирена, и размешивают. После того как весь пирец растворится, загружают 0,02 г диспергатора 11 Ф, 30 г пиролюзита и равномерно прилившот 60 лг,г серп кислоты (и= 1,73) так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30 - 35"С.По окончании подачи кислоты реакционную массу размешивают при этой температуре в течение 30 мин, затем подогревают до 75 -280 С. Окисление длится 9 - 10 пас. После это. го горячую реакционную массу отфильтровывают на стеклянной воронке3 и промывают теплой водой до нейтральной реакции по оумаге конго, Полученную после окисления пасту, содержащую нафталинтетракар. боцовую кислоту, пиреновую кислоту, пиренхинон, пирец и др. органические и неорганические примеси, загружают на доокисленцв гипохлоритом. Для этого в колбу емкостью 500,н.г при раоотаюшей мешалке загруахают 35 л,г 25%-ного растьора едкого кали, 220 лг,г гипохлорита калия, содержащего 130 гl.г активного хлора и 100 г/л едкого кали, и полученную пасту, Повышают температуру до 95 - 97 "С и окисляют в течение 5 час. Горячую реакционную массу фильтруют и из фильтрата путем подкисленпя выделяют нафталцнтетракарооновую кислоту. Выход 100-ной 1, 4, 5, 8-нафталинтстракарбоновой кислоты 70% от теоретического,П р и м е р 2. В фарфоровый стакан емкостью 25 л,г, с и абженный я нор ноЙ мешал. кой, термометром и капельной воронкой, зд" гружа 1 от при размешиванци 30 л,г 25";-ной серпой кислоты, 0,02 г диспергатора НФ, 10 г пирена или соот ветствующее количество пиреновой фракции, 50,ц.г песка (диаметром частиц 0,8 - 2 л 1 я), 30 г пиролюзита и ведут размол в течение 10 час. После этого начи.Корректоры; О, Б. Тюрина и Г. И. Плешакова Заказ 2379/3 Тирани 335 ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 нают постепенно приливать из капельной воронки 50 мл 95 -ной серной кислоты. По окончании подачи кислоты температуру реакционной массы повышают до 75 - 80 С. Окисление ведут в течение 10 час. После этого горячую реакционную массу фильтруют и промывают теплой водой до нейтральной реакции (по бумаге конго). Дальнейшее доокисление полученной пасты ведут, как описано в примере 1. Выход 100/,-ной нафталин - 1, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислоты 60% от теоретического.П р и м е р 3. Полученную пасту после окисления пиролюзитом, как описано в примере 1 или 2, загружают при размешивании в колбу емкостью 500 мл, куда предварительно загружено 250 мл 40 -ного р аствор а едкого кали, и начинают пропускать через реакционную массу газообразный хлор, Окисление ведут 5 - 6 час. После того как окисление окончено, реакционную массу фильтруют и из фильтрата путем подкисления выделяют 1,4, 5,8-нафталинтетракарбоновую кислоту. Выход 40/ от теоретического,Предмет изобретения10 Способ получения 1, 4, 5, 8-нафталинтетр акар боновой кислоты из пиренсодержащейфракции с применением окисления, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения процесса,пиренсодержащую фракцию подвергают непосредственно окислению пиролюзитом в присутствии серной кислоты и диспергатора при30 - 80 С,