Способ получения монобензиламина

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВЬО 47 Союз Советокиз Сооиалистичеониз Реопубливависимое от авт. свидетельства и. 12 с 1, 1/О787877/23-4) аявлено 23 Х 11,196 т заявкис и исоединсни 1 ПК С 07 сДК 547.554.07(088.8) ПриоритетОпубликовано 16 Х.1967. Бюллетень11 Комитет по делаю изооретений и открытий ври Совете Министров СССРДата опублико ния описания 27 Л 1.19 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОБЕНЗИЛАМИНА Известно получение монобензиламина аминированием хлористого бензила, При этом выделяют большие количества ди- и трибензиламина, которые не находят практического применения.Предложен способ получения монобензиламина из дибензиламина, который также может содержать небольшие количества трибензиламина.Способ осуществляют как периодически, так и непрерывно. Для этого сначала пропускают смесь дибензиламина, аммиака и водорода при температуре 250 в 3 С над катализатором, содержащим никеЛь или кобальт на носителе, а затем полученную реакционную смесь пропускают над этим же катализатором в присутствии водорода или в случае надобности водорода и аммиака при температуре 100 в 1 С и давлении 100 в 2 итлт,П р и м е р 1. В качестве реакционного сосуда используют вертикальную кварцевую трубу длиной 900 лтлт и диаметром 300 лам, которую нагревают снаружи до температуры 300 С, Трубу заполняют 200 смз катализатора из кобальта и пемзы, содержащего около 45% кобальта. Через реакционный сосуд ежечасно пропускают 100 смз газообразного аммиака 20 л водорода и 100 смз дибензиламина. Выходящую смесь охлаждают с помощью холодильника до комнатной температуры. После 12-часовой работы получают 1180 смз жидкого реакционного продукта.100 смз реакционного продукта вместе с50 л водорода и 50 слез жидкого аммиака про пускают ежечасно при давлении 200 атлв итемпературе 150 С над 200 слез катализатора из кобальта и гидроокиси кальция. Катализатор содержит около 25% кобальта. Получающийся продукт реакции очищают перегонкой.10 Из 1200 слтз дибензиламина получают 450 гмонобензиламина, что соответствует 35%, считая на взятый дибензиламин, Кроме этого, получают 600 г дибензиламина, который можно ввести обратно в процесс.15 П р и мер 2, Процесс ведут в таком же сосуде, как описано в примере , Через нагретую до температуры 300 С и заполненную 200 смз катализатора из никеля и глинозема, содержащего 50% никеля, трубу ежечасно 20 пропускают 100 л газообразного аммиака,20 л водорода и 100 слтз дибензиламина. Выходящую из трубы смесь охлаждают с помощью холодильника до комнатной температуры, После 12-часовой работы получают 25 1150 слез жидкого реакционного продукта.100 смз этого реакционного продукта вместес 50 л водорода пропускают ежечасно над 200 слез катализатора при давлении 200 атм и температуре 100 С. Получающийся реакцион ный продукт очищают дистилляцией. Из196047 Составитель Корректоры: В. В. Крылова н Е. ф. Полионова Редактор Л. Г. Герасимова Текред Т. П. Курилко Заказ 1750/2 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1200 слз дибензиламина получают 650 г монобензиламина, что соответствует 48,7%, считая на взятый дибензиламин, Кроме этого, получают 430 г дибензиламина, который можно ввести обратно в процесс.П р и м е р 3. Реакционный сосуд по примеру 1 заполняют 200 сл 1 з катализатора из никеля и глинозема, который содержит 507 О никеля, и нагревают до 300 С. Через трубу пропускают 100 л газообразного аммиака, 20 л водорода и 100 слз дибензиламина, Смесь, выходящую из сосуда, охлаждают с помощью холодильника до комнатной температуры. После 12-часовой работы получают 1150 сла жидкого реакционного продукта.100 смз этого реакционного продукта вместе с 500 л водорода и 50 смз жидкого аммиака пропускают ежечасно при давлении 200 ат и при температуре 150 С над 200 сл 1 з катализатора из кобальта и гидроокиси кальция, содержащего около 25 кобальта. Образующийся реакционный продукт очищают перегонкой, Из 1200 сла дибензиламина получают 665 г монобензиламина, что соответствует 51,7%, считая на взятый дибензиламин. Затем получают 420 г дибензиламина, который можно ввести обратно в процесс,Предмет изобретения 10 Способ получения монобензиламина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, дибензиламин сначала пропускают при температуре 250 - 350 С в присутствии аммиака и водорода над катали затором, содержащим никель или кобальт наносителе, и полученную таким образом реакционную смесь затем пропускают над этим же катализатором в присутствии водорода или водорода и аммиака при температуре 100 - 20 150 С и давлении 100 в 2 атм.