ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикявисимос от явт, свидстсльств 966 (Л 1064331,123 12 о аявлсно 25,1 Ц"о ПРИСОВДПС 1 см заявк МГ 1 К С 07 с Комитет по делам изобретений и открыти ори Совете Министров СССРПриори гет Опубликовано ДК 66.066.7:54-185 (088.8) юллвтень Ло 6 2.111.196 Дата опублпковппя описания 29.й,19 ПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ и 2,3 НАфТАЛИНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТИзвестен способ разделения смеси ппромеллитовой и 2,3-нафталиндикарбоновой кислот псрсГОНКОИ в Глуооком вякууъ 1 в В тос углекислого газа.Известный способ является громоздким в 5 аппаратурном оформлении и требует длительного нагревания, вызывающего тсрмичсскос разложенис продуктов.Предложенный способ позволяет устранить вышеуказаниыс недостатки, а имснпо, упро стить процссс и повысить чистоту продуктов.Способ заключается в следующсм. Смесь пиромеллитовой и 2,3-нафталиндикарбоновой кислот растворяют в горячсм растворитсле при температуре 50 - 55 С, состоящем из воды 15 и этанола, Состав растворителя определяется содержанием названных кислот в смеси, 1-1 я каждый килогр амм пиромеллитово 1 кисло гы, входящей в состав смеси, бсрут 2,5 кг этано. ла и на каждый килограмм 2,3-пафталинди карбоновой кислоты - 7,5 кг воды, Однако общее содержание воды в растворителе пс должно при этох 1 быгь нис 20 с (по Весу), Общий вес растворителя ня 1 Гг смсси кислот составляет при 6 Ъ-ной копцсптрации 2,3-наф талиндикарбоповой кислоты (1-1 ДК) не ниже 2,8 кг. При болсе высоком процентном содержании 2,3-нафталиндикарбсшовой кисло гы псооходимсс количество раствор о подсчитать по формуле,11= 2,5+ 0,05 х,гдс 1 Ч - весовое коли ество растворитсля (кг), х - концентрация, НДК (вес. ос).Полученный раствор отфильтровывают цсль 10 оп 1 сткп сго от 1 схяп 1 чссНх прпвсссй. После этого спирт отгоняют в идс азсотропа с водой (96,5 оо спирта) прп этом ппромсллитовая пслота выпадаст ь видс рпсталличе ского осадка, который извсстш 1 ми мстодами отделяют от водного раствора 2,3-нафталипдикарбоновой кислоты и суптат.Г 1 олучают пиромсллптовую кислоту с выходом 98,95 и степенью чистоты 99,8",и 2,3- нафтал индикар боновую кислоту с содержаН 1 св основного продукта 93,6 с,П р и м е р, Смесь пиромеллитовой кислоты (ПМК) и 2,3-нафтагпшдпкарбоповой кислоты (11 ДК), содержащуо 8 вес. " НДК растворявт Ь НаГротОй дО 50 оС СМЕС 1 ЭтаНОЛа С ВО- дой. Общ 1 ш всс смеси П;11 К и НДК 400 г, Общий всс растворитсля 1160 г, который содсржит этанола 920 г и 240 г воды, Полученный раствор после охлаждения отфильтровываюг прп помощи обычного бумажного фильтра, фильтря Г НО,ВсрГя 10 Т рязГОНс из 0 10 Ы В 01)Заказ 1071/4 Г 5 раек о 55 Подинснос111111 т 1 ПИ Комитета ио лезам изооретеи 5 н 1 и открыли ири Совете Министров СССРМосква, Центр, ир Серова, л. 4 Танорафаи, ир Сапунова, 2 ца. Отгон представляет собой смссь воды этанола, по составу близку 0 5 с азсотропно смеси (96 оо спирта).ПОсле отгоняя спирта е 5 бовь 5 Й Остаток Охлаждают до 20"С н выпавшие нрн это, кристаллы отделяют прн помощи оронкп Вюхнера от во.ного раствора. 1(ристалг 5 ы су шат в термостате прн температуре 90 С до постоянного веса, Анасиз кристаллов проводяг титрованнсм в спиртовом растворе и путем опрсделешя хиан 515 сского поглощен я кислорода. По данн 5 ю анализа содержание ПМ 1( в кристаллах составпло 99,8% по весу. Общее коли 5 ество Осажденной ПМ 1( - 361 г, что составляет 98,9% от взятого количества ПМ 1(. Водный раствор, получешшш нрн разделении кубового остатка (после отгонкн эташ 5 ла) выпаривают досуха и получсш 5 ое кри сталлическое вещество подвергают анализу, Содержание 1-1 Д 1( составило в нем 93,6%. Способ разделения смеси ппромеллитовойи 2,3-нафталиндикарбоновой кислот, Отлиа(О цпйся тем, что, с целью упрощения процессан повышения чистоты продуктов, смесь обрабатьпзают водным раствором спирта при темпсратурс 50 - 55 С, фильтруют, отгоняют спирт до вьн 5 адсшгя осадка пиромеллитовой кисло ты, который отделя 5 от, например, фнльтрованпем, а оставшийся мато шый раствор упарнваюг досуха,

Смотреть

Заявка

1064331

А. С. Железн, Т. В. Иванова, Всесоюзный научно исследовательский институт

МПК / Метки

МПК: A61B 17/068, C07C 51/43, C07C 63/313, C07C 63/38

Метки: 192793

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-192793-192793.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">192793</a>

Похожие патенты