Способ получения этилата олова (п)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 181032 505 С 07 С 31(28,Вз ЗОБРЕ Е ПИСАН ДВТОРСОМУ ВИДЕТЕЛЬСТВ но-исслед ехнологии ий вьева, И,А. лик, И,В.А ый нау имии и т оедине .А,Зино С,И.Гор Родбр явка Японии2, 1985.ЕНИЯ ЭТИЛАТ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(21) 4942 (22) 03.0 (46) 23,04 (71) Гос тельский ментоор (72) А.В.Б ников, В мова и М (56) Выл 159183, ф 4) СПО ВА(И) 041/04.Ю.Зыкусоженная зл. С 25 ВЗ/СОБ ПОЛУЧ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилата олова (П) - Зп(ОЕт)2, который находит применение в качестве исходного сырья в синтезе различных органических производных двухвалентного олова,Целью изобретения является повышение выхода этилата олова (И) при проведении электрохимического процес 2 са при высоких плотностях тока (50 мА/см ).Поставленная цель достигается тем, что зтилат олова (И) получают анодным растворением металлического олова в растворе безводного этилового спирта в присутствии в качестве электропроводной добавки сульфатов или сульфонатов тетраалкиламмония,Отличием предлагаемого способа является проведение электрохимического процесса в присутствии в качестве электропроводной добавки сульфата или сульфонатов тетраалкиламмония.(57) Использование: полупродукт в синтезе органических производных двухвалентного олова. Сущность изобретения; продукт этилат олова. (СНзСН 20)23 п. Б.ф, С 4 НюЯп 02, Выход 99,2-99,4. Реагент 1: металлическое олово. Реагент 2: этиловый спирт. Условия реакции: электрохимическое анодное растворение реагента 1 в растворе безводного реагента 2 при плотности тока 50-100 мА/см в присутствии сульфата или сульфо 2ната тетраалкиламмония. Электролиэ осуществляют в электролизере с рабочим объемом 60 см, имеющим рубашку охлаждения, анод и катод из металлического олова. Этиловый спирт подвергают обезвоживанию (содержание воды не Ф более 5 10 мас). Процесс ведут в инертной атмосфере, при перемешивании рас- д твора фонового электролита и температуре 20-30 С.П р и м е р 1 (прототип), Электролиз ведут при плотности тока 60 мА/см и тем- С пературе 20-30 С на катоде и аноде из ме д таллического олова с рабочей площадью 8 Я см каждый, в инертной атмосфере. В каче- (,Д2 стве раствора фонового электролита используют 0,1 вл раствор ОО в безводном этиловом спирте. После пропускания 0,523 д А.ч электричества получают 1,44 г твердого продукта, который отделяют на центрифуге, промывают этиловым спиртом и высушивают на роторном испарителе при 80 С/2 мм1810323 Составитель А,БухтиаровТехред М.Моргентал Корректор Л. Пилипенко Редактор Заказ 1418 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгоро, ул.Гагарина, 101 рт,ст, Продукт представляет собой смесь 1,3 г Зп(ОЕт)2 и 0,14 г рафинированного олова, Последний присутствует также на катоде в виде объемной губки (0,28 г), Выход ЗпОЕф по растворенному олову составляет 63,5, рафинированного олова 36,5%,П р и м е р 2. Отличается от примера 1 тем, что пропускают 2,059 А ч электричества, Выход ЗпОЕф по растворенному металлу составляет 15,2, рафинированного олова 84,6,. П р и м е р 3, Отличается от примера 1 тем, что пропускают 2,574 А ч электричества. Выход Зп(ОЕ 4)2 по растворенному металлу составляет 0, рафинированного олова 100,П р и м е р 4, Отличается от примера 1 тем, что электролиз ведут при плотностй тока 50 мА/см, В качестве раствора фоно- вого электролита используют 0,1 М раствор тетраэтиламмойиевой соли и-толуолсульфокислоты в безводном этиловом спирте, После пропускания 1,075 А ч электричества получают 2,40 г Зп(ОЕф (выход по растворенному металлу 99,4. Примесь рафинированного олова составляет 0,015 г.П р и м е р 5, Отлйчается от примера 4 тем, что пропускают 2,153 А ч электричества. Получают 4,79 г Зп(ОЕф выход по растворенному металлу 99,4%), Примесь рафинированного олова составляет 0,03 г. П р и м е р 6, Отличтся от примера 1тем, что электолиз ведут при плОтности тока 100 мА/см, В качестве раствора фонового электролита используют 0,1 М раствор 5 сульфата тетраалкиламмония в безводномэтиловом спирте. После пропускания 5,13 А ч электричества получают 11,09 г ЗпОЕф (выход по растворенному металлу 99,2).Примесь рафинированного олова составля ет 0,09 г.Таким образом предлагаемый способполучения зтилата олова (И) в отличие от прототипа позволяет получать целевой продукт с постоянно высоким выходом (99,2- 15 99,4) в течение электролиза, используяпри этом высокиепромышленные) плотности тока (50 мА/см ). Данный способ отличается высокой производительностью, в связи с чем может быть реализован в промышлен ных условиях.Формула изобретения Способ получения этилата олова 1)включающий анодное растворение металлического олова в растворе безводного эти лового спирта в присутствииэлектропроводной добавки, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при проведении электро- химического процесса при плотности тока, 30 равной или более 50 мА/см 2, в качествезлектропроводной добавки используют сульфат или сульфонат тетраалкиламмония.