ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ М АВТОРО(ОМУ т ВИДИЕДЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик, 9 единением заявкис п МПК С 07 риоритет Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 54.781.5.07(088.8) тень2 убликовацо 08.1,1966 ата опубликования описания 23.11. Авторыизобретен О. В. Лебедев, Л. В, Епишина, В, В. Севостьянова, Т. С, Новик Л. И. Хмельницкий, С, С. Новиков и А. С. Приходько аявител Б ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРОПРОИЗВОДНЬХ ИМИДАЗО 4; 54,23; Н 4 с 07; 4,0 о; о, %: С 54,23; Н 3,98: Х 23о из 5,6-диметил-аминобечают 30% 5,6-днметил-нитт. пл. 195 - 197 С (разлетанола) .о. С 5649. 5654. Н 12 Аналогнчн 25 дазола полу зимпдазола,из водного х Найдено. Х 21,68; 21 с 9 С,Н,МОзпми- юбенен 75; 4.8 Изобретение относится к области получения производных природного антибиотика 2-нитроимидазола.Предлагаемый способ получения 2-нитропроизводных имидазола заключается в том, что 2-аминопроизводные имидазола обрабатывают водным раствором нитрата меди и цитрита натрия при нагревании приблизительно до 60 С. При действии диметилсульфата в присутствии водного раствора бикарбоната натрия на полученные 2-нитробензимидазол и 5,6-диметил-нитробензимидазол получают соответствующие Х-метильные производные.П р и м е р 1. Суспецзию 7 г 2-аминоимидазолдикарбоновой кислоты в растворе 16,8 г .штрата меди и 16,8 г нитрита натрия в 100 л,г воды нагревают 2 чпс при перемешивании и температуре 60"С. Выпавший коричневый осадок фильтруют, промывают два раза водой и вносят в 200 нсл азотной кислоты с й 1,17 (28%). По окончации газовыделения из небольшого осадка отфильтровывают непрореагировавшую 2-амицоимидазолдикарбоновую кислоту, экстрагируют пять раз эфиром по 100 игл. Упариванием эфирных вытяжек вы деляют 3 г (35%) 2-нитроимидазолдикарбоновой кислоты. Вещество идентично продукту, полученному действием на 2-аминоимндазолдикарбоцовую кислоту кислотой Каро. Аналогично из 2-аминооензимидазола получают 44% 2-нитробензимидазола, т, пл, 232 - 233"С (разложение из воды). 2-Нитробензимидазол получают в смеси с продуктом неустановленного строения, который отделяют растворением в разбавленном водном аммиаке (причем примесь хорошо растворяется в концентрированном аммиаке) и выделяют упарпвацием.10 Найдено, Огс: С 51,49; 51,53; Н 3,40; 3,35;Х 25,81; 25,75.СтН 5 Х;О .Вычислено, %: С 51,57; Н 3,32; Х 25,76, Действием диметплсульфата на суспензию 15 2-нитробензимпдазола в водном растворе бикарбоната натрия получают 73% 1-метил- нитробензимидазола, т. пл. 160 - 161 С (нз этанола) .Найдено, %. С 54,120 Ж 23,56; 23,73.Вычислен ,69.3Вычислено, %: С 56,55; Н 4,71; К 21,99. 1,5,6- Триметил-нитробензимидазол имеет т. пл. .1 55 - 157 С (из эта нол а),Найдено, %: С 59,20; 59,08; Н 5,38; 5,32; Х 20,70; 20,55.Н, Яз 0 а.Вычислено, %". С 59,02; Н 5,41; 1 М 20,49. 177897Предмет изобретенияСпособ получения 2-нитропроизводных имидазола, отличающийся тем, что 2-аминопроиз 5 водные имидазола обрабатывают водным раствором нитрата меди и нитрита натрия при нагревании приблизительно до 60 С.Составитель И. И. Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Г. Е. Опарина и Л. Е, Марисич Заказ 200/16 Тираж 600 Формат бум. 60)(90 Ча Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

926346

О. В. Лебедев, Л. В. Епишина, В. В. Севость нова, Т. С. Новикова, Л. И. Хмельницкий, С. С. Новиков, А. С. Приходько

МПК / Метки

МПК: C07D 233/91

Метки: 177897

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-177897-177897.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">177897</a>

Похожие патенты