Способ получения 1, 1-дигидропероксидициклогек-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 177883
Авторы: Антоновский, Нестеров, Шенко
Текст
Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 01,Л 1.1963 ( 839782/23-4 л. 12 о, Яс,Комитет по делам изобретений и открытий;1 И 1 К С 07 сУДК 661.729(088.8) публиковано 08,1.1966. Бюллетень2ата опубликования описания 23.11.19 бб зете Министров СССР Авторызобретени Л. Антоновский, О. К. Ляшенко и А. Ф. Нестеров Заявите ЛУЧЕНИЯ 1,-ДИГИДРОПЕРОСИЛПЕРЕКИСИ СПОСО ИКЛОГЕ мывку до оводах.П р и м е р 1. В реактор, снабженный механической мешалкой и рубашкой для охлаждения, загружают 64,3 г 27%-ной НО 25 г Н О и 24,8 г 57%-ной НМО; при перемешивании и охлаждении одя 25 г циклогексанона, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 30 С, Перемешивание продол. жают еще в течение 1,5 час после введения всего циклогексанона, Затем перекись отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают дистиллированной водой до отсутствия в промывных водах кислоты и сушат при температуре не выше 35"С в токе воздуха или просто на воздухе, но время сушки при этом значительно увеличивается.П р и м е р 2. Опыт отличается от предыдущего тем, что берут 48,7 г азотной кислоты (57%-ной).Пример 3. Опыт осуществляют аналогично 1-му, но количества реагентов берут следующие: Н.О. (27%-ной) 96,5 г; НКОз (57%. ной) 11,9 г; реакционную, массу водой не разбавляют. Пример 4. Оно З-му, но берут Условия синтезчаемых продукто присоединением заявки Ъ Известен способ получения 1,1-дигидропероксидициклогексилперекиси окислением циклогексанона эфирным раствором перекиси водорода при температуре 10 - 30 С. Соотношение перекиси водорода и циклогексаи 2: 1. Выход целевого продукта 21 % .Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс осуществляют в водной среде в присутствии азотной кислоты. Способ позволяет получить более высокий вы ход целевого продукта.Для улучшения условий перемешивания окислительную смесь перед введением циклогексанона разбавляют дистиллированной водой в отношении 1: 1 на вес взятого цикло гексанона. Циклогексанон вводят без затравки; скорость введения кетона лимитируется разогревом реакционной массы.После введения всего циклогексанона перемешивание продолжают в течение 1,5 час. 20 Время перемешивания, необходимое для завершения реакции, определяют по прекращению изменения концентрации перекиси водорода в жидкой фазе реакционной смеси,По окончании синтеза перекись отфильтро вывают на вакуум-фильтре и промывают дистиллированной водой. Неотмытая или плохо отмытая перекись, содержащая следы кислоты, при хранении осмоляется (уже в течение 3 - 4 дней). Поэтому авторы применили про- ЗО ыт осуществляют аналоги23,8 г азотной кислоты.оксиди- огексаоки Составитель С. Шаховаедактор Б. С. Нанкина Техред Т. Н. Курилко Корректор Л. Е, Марисич Заказ 200/4 Тираж 725 Формат бум. 60;х,90/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откоытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 пр. Сапунова, 2 ип Мольное отногцецие;, перекйсь; водорода:циклогексаиоиКоицеитраг, ция нчО. в реа 1 ц.,смеси ггэкв,гл 1,6 3,2 0,8 1,6 17,95 17,80 17,90 17,90 261,3 260,0 253,6 261,0 бр етени я,1-дигидропеслением цик Выход в Я от теоретич. па взятый цик. логексаиои нона перекисью водорода при температуре 10 - 30 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в водной среде в присутствии азотной кислоты. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при соотношении перекиси во 10 дорода и циклогексанона 2 - 3: 1. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут при концентрации азотнойкислоты в растворе 0,8 - 1,6 г эквlл.
СмотретьЗаявка
839782
В. Л. Антоновский, О. К. шенко, А. Ф. Нестеров
МПК / Метки
МПК: C07C 409/06, C07C 409/16
Метки: 1-дигидропероксидициклогек
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-177883-sposob-polucheniya-1-1-digidroperoksidiciklogek.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-дигидропероксидициклогек-</a>
Способ получения производных 2-(4-хинолил)амино-5 фторбензой-ной кислоты или их солей c кисло-тами
Номер патента: 837322
Опубликовано: 07.06.1981
МПК: A61K 31/47, A61P 29/02, C07D 215/44, C07D 401/12, C07D 405/12
Метки: 2-(4-хинолил)амино-5, кисло-тами, кислоты, производных, солей, фторбензой-ной
...-пиперазино 3-.-этилового эфира 2-(7-трифторметил-хинолиламино) -5-фторбензойной кислоты.А 2-4-(м-Трифторметилфенил)пиперазино(-этиловый эфир.2-(7-трифторметил-хинолиламино)-5-фторбензойной кислоты.Действуют как в стадии Б примера7, но исходят из 6,57 г 4-(.м-трифторметилфенилпиперазинфэтанола вместо2,2-диметил,3-диоксолан-метанола.Получают 12,72 г сырого основания,которое хроматографируют на двуокисикремния, элюируя смесью хлористыймдтилен: метанол (95:5), Получают11,16 продукта, который употребляютн этом виде в следующей стадии.сБ. Получение дигидрохлорида,Полученное на стадии А основаниерастноярют горячим в 25 см абсолютного этанола, При 50 С прибавляют5,6 см б,б н. этанольного раствора5соляной кислоты, перемешивают, азатем прибавляют...
Способ получения производных глутаровой кислоты или ее основной соли
Номер патента: 1838292
Опубликовано: 30.08.1993
Автор: Стефан
МПК: C07C 51/285, C07C 67/313, C07C 69/608
Метки: глутаровой, кислоты, основной, производных, соли
...С, Смесь пере: шиеалипри комнатной температуре е течение 18 ч,45 разделили между слоями в 100 мл дихлорметана и 100 мл воды, а затем образовавшиесяслои разделили. Этот дихлорметакоеыйслОЙ промыли 50 мл 5%-нога водного раствора сульфита натрия, высушили -,ад суль -50 фатам маг-кия, профильтроеали искокцентриравали под пониженным с получением 43 г бледно-желтого твердого вещества. Эта твердое вещество при стоянии Бтечение ночи частично кристаллизс палась, а55 после сбора и промывки пентана;, получили15,5 г соединения, указанного в заголовкепримера,Маточные раствсры скокцентр: разалии очистили хроматаграфической обработкав колонке на сил:а але злю .руя с 11 есью1838292 1 Н-ЯМР-спектрограмма (300 мггц,СОСз, д); 1,45 (с 9 Н), 1,45 - 1,60...
Способ получения фосфорной кислоты и водорода
Номер патента: 20076
Опубликовано: 30.04.1931
Автор: Ипатьев
МПК: C01B 25/20, C01B 3/06
Метки: водорода, кислоты, фосфорной
...образовав шихся .или временно образовавшихсяв начальных стадиях реакции, в оолееПри этом, с целью получения наиоолееПредмет патента.активного контакта, процесс, проводимыйв первый раз, может итти при несколько: 1. Способ получения фосфорной кисизмененных условиях в том отношении,; лоты и водорода окислением фосфора,что раствор или суспензию исходногофосфина или низших продуктов окислевещества можно подвергнуть действиюния ос о а водой под давлением и только части или одного,из участвующих в реакции веществ, а в случае разрушения аниона при процессе, его можно прибавлять в форме кислоты или соли к при-., меняемым вновь осадкам.П р и м е р 1, Фосфор с тремя частями воды, содержащей врастворе три весовых процента сернокислой или...
Способ определения содержания в парах и газах паров воды или муравьиной кислоты, или хлористого водорода, или одного из подобных газов и паров, реагирующих с гидридом кальция с выделением водорода
Номер патента: 50811
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Комаров
МПК: G01N 25/18, G01N 7/18
Метки: водорода, воды, выделением, газах, газов, гидридом, кальция, кислоты, муравьиной, одного, парах, паров, подобных, реагирующих, содержания, хлористого
...при взаимодействии с гидридом кальция водород.Способ отличается применением гидрида кальция, при пропускании через который газовой смеси полу-чается водород в количестве, соответствующем содержанию реакционно-способного компонента, и последующим определением водорода по изменению сопротивления платиновой проволоки вследствие изменения теплопроводности газовой смеси в результате реакции. Метод вполне при- ( годен, например, для определения, паров воды, муравьиной кислоты, хло- ( ристого водорода, сернистого ангидрида и других веществ, реагирующих с гидридом кальция с образованием водорода.Преимущество предлагаемого способа перед определением этих же вешеств непосредственно по изменению теплопроводности газовой смеси (обычно...
Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты
Номер патента: 187779
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Иванов, Трутнев, Шермергорн
МПК: C07F 9/34
Метки: бисхлорметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида
...кипящую при 76 - 78 С (0,02 мм рт. ст,) или при 126 - 127 С (10 мм рт, ст.). Выход чистого продукта 184 г (51% от теоретического); п 1,5203; Й 4 о 1,6120,Найдено, с/,: Р 17,67; 17,9; С 1 59,57; 59,4 С 13,51; Н 2,05; 2,4.Вычислено, о/о: Р 17,08; С 1 58,64; С 13,24; Н 2,22,5; Способ получения хлорангиметилфосфиновой кислоты,тем, что, с целью упрощенияметилолфосфиновую кислотупензией пятихлористого фосффосфора при температуре 0 -бисхлор чают ийся а, на диуют сус- хлорокиси дрида отли спосо дейст ра в ОС,присоединением заявкириоритет Известен способ полученбисхлорметилфосфиновой кствием хлорметилдихлорфосф Рфр мом.С целью упрощения способа, предложено 5 хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием...
Предыдущий патент: Способ получения пероксиалканов, содержащих три перекисные группы
Следующий патент: Способ получения триэтилалюминия
Случайный патент: Устройство для установки катушки в механизм перемотки рулонного материала