Способ бромирования графита

(54) СПОСОБ БРОМИРО (57) Изобретение относи дифицирования графита быть использовано в пр тов. Цель - повышение т учаемого продукта. С заключается в том, что г в вакууме при 900-1100 парами брома в вакууме сле чего избыток брома тура начала разложени графита, полученного и собом, составляет 385 чем в прототипе. 1 табл. ми брома и слоями решетки графита в слоистом соединении внедрения графит-бром.Образование прочных реакционно-способных связей С - В на поверхности графита обеспечивают устойчивость и высокие адсорбционные свойства полученного материществления способаый графит Завальевсмарки ГАКпредстакристаллические чеш,15 мм с Яуд = 5 м /ггерами частиц М мкм спользуого месвляющий йки рази марки д концентрацию брома в образце с помощью химического аналиеделения термической устойчлнений графит-бром и анализа хся при разложении газоободуктов используют масср МИ, оборудованный кой системой управления и реасс-спектров на базе приставки числительного комплекса "ИскГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт химии поверхности АН УССР"Ргос,йоу. Яос". 1965, А 238, йз 1393, р. 179193 Изобретение относится к способам модифицирования углеродных материалов, в частности графита, галоидами, а именнобромом, и может быть использовано в производстве сорбентов и наполнителей полимерных композитных материалов,;Целью изобретения является повышение термостойкости получаемого продукта.Указанная цель достигается тем, что в способе бромирования графита путем введения реакции в атмосфере брома при определенной температуре и последующего выделения продуктов реакции, предварительно графит прокаливают в вакууме при 900 - 1100 С и бромирование ведут пропусканием паров брома над поверхностью дисперсного графита в диапазоне темйератур 250 - 380 С в вакууме или инертной атмосфере, затем удаляют избыток брома и выделяют конечный продукт.Установлено, что в указанном режиме образуются валентные связи С - Вг, гораздо более прочные, чем связи между молекулаала,Для осу ют природн тброждения собой моно мером 0,1-0 Сс гоаэм=500 м /1. Общую определяют за, Для опр вости соеди выделя ющи разных пр спектромет автоматичес гистрации м ПРМ 2 и вы1768508 А 1 ВАНИЯ ГРАФИТА тся к способам мобромом и может оизвбдстве сорбенермостойкости полущность способа рафит прокаливают С и обрабатывают при 250 - 380 С, по- удаляют. Темперая бромированного редложенным спо- С, что в 5 раз выше,3 1768508 ра". Образующиеся продукты термического разложения регистрируют в диапазоне от 10 до 200 а,е.м. П р и м е р 1, Навеску дисперсного графита массой 3 г помещают в кварцевый реактор и прокаливают в вакууме при температуре 950 - 1100 С в течение часа, затем реактор охлаждают до 250 С, вводят пары брома (р/р = О, Т = 250-,380 С/в течение 30 - 60 мин, вакуумирют при температуре около 280 ОС до р = 10 ммрт,ст., после чего выгружают полученный продукт.Масс-сйектрометрический анализ полученного продукта показывает, что термическое разложение начинается при температуре 385 ОС, а выделяющиеся продукты соответствуют атомарному брому - это свидетельствует об образовании в процессе синтеза прочных связей=С-Вг.П р и м е р 2. Навеску дисперсного графита массой 3 г помещают в кварцевый реактор и подвергают термообработке в вакууме при 950 - 1100 С в течение часа, реактор охлаждают до 380 С, вводят пары брома втечение 30-60 мин, после чего вакуумируют и выделяют конечный продукт.П р и м е р 3. Навеску дисперсного графита массой 3 г помещают в кварцевый реактор, термообрабатывают в вакууме при 950-1100 С в течение часа, затем реактор охлаждают до 300 С, вводят пэры брома в течение 30 - 60 мин, после чего вакуумируют при этой же температуре и выделяют конечный продукт,П р и м е р 4, Навеску графита массой 3 г отжигают в вакууме при 900 С в течение 60 минут, затем реактор охлаждают до 250 ОС, вводят пары брома (р/рз = 1, Т = =250 ОС) в течение 30 - 60 мин, вакуумируют до р = 10 з мм рт,ст., Полученный продукт согласно масс-спектрометрическому анализу представляет модифицированный графит со связями =С-Вг на поверхности. 4П р и м е р 5. Навеску графита массой3 г отжигают в вакууме при 1000 С в течение60 минут, затем реактор охлаждают до250 С и далее проводят бромирование со 5 гласно методике, описанной в примере 3.Полученный продукт идентифицирован аналогичным методом,П р и м е р 6. Навеску графита массой3 г отжигают в вакууме при 1100 С в течение10 44 минут, далее графит бромируют соответственно примеру 3, Анализ подтвердил получение модифицированного графита сосвязями фС-Вг на поверхности.П р и м е р 7 (прототип). Навеску графи 15 та массой 5 г помещают в кварцевый реактор, отжигают в вакууме при 950 - 1100 С втечение 1 ч для удаления примесей, охлаждают, При температуре 20 С вводят парыброма (р/р = 1), в течение 4 ч выдерживают,20 затем вакуумируют до р = 10 мм рт,ст, ивыделяют полученный продуктИзучение термостойкости полученногопродукта показало, что продукт при нагревании разлагается при температуре 70 С,25 Термостойкость продукта определяетсяметодом термодесорбционной масс-спектрометрии, Температуры начала разложенияполученных продуктов, (примеры 1-7) приведены в таблице.30 Таким образом, предложенный способпозволяет более чем в 5 раз по сравнению спрототипом повысить термическую стойкость бромированного графита, что позволяет использовать такие графиты в качестве35 адсорбентов,Формула изобретенияСпособ бромирования графита, включающий обработку графита парами брома,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью40 повышения термостойкости получаемогопродукта, графит прокаливают при 9001100 С и обработку бромом ведут в вакуумепри 250-380 С с последующим удалениемизбытка брома,45