Способ обработки щелочно-галоидных монокристаллов

(19 0 В 33/04, 29/12 САНИЕ РЕТЕНИУ Известен галоидных мо чается в монокристал сталл галоген Этот спо же выр ребует на длястку у нако т галоге сталл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) йеба Т, ЭезогЬбоп оХ ОН-опз и КС 1, - Л а ра п.1. Арр 1. Роуз 1973. ч. 12, М 11, р, 1810 - 1811.Оскса У. а 1 а. п 1 естоп о 1 розШуе Ьоез и йе аса Ьабе сгузта 1, - .1, Рйуз, Яо. ,3 арап, 1953, 8, Ь. 6, р. 795 - 796,(57) Изобретение относится к получению щелочно-галоидных монокристаллов высокой степени чистоты и может быть испольИзобретение относится к получению щелочно-галоидных монокристаллов высокойстепени чистоть и может быть использовано для получения диспергирующих элементов ИК- спектроскопии, сред для записи информации, образцов для фундаментальных исследований, а также для очистки моно- кристаллов от кислородсодержащих примесей,способ обработки щелочнонокристаллов, который заклютермической обработке ла при введении в монокриа из газовой фазы.соб позволяет произвести очиащенного монокристалла, одиспользования атмосферного введения галогена в монокри 2зовано для получения диспергирую цих элементов ИК-спектроскопии, сред для записи информации, образцов для фундаментальных исследований, а также для очистки монокристаллов от кислородсодержащих примесей, Обеспечивает очистку кристаллов от примесей. Способ включает электоолиз кристалла с использованием одного плоского электрода и второго - острийного. соединенного с положительным потенциалом. Электролиз ведут при температуре на 30 - 50 С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 мА. После отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре не менее 30 мин, После обработки спектрофотометрический анализ не показывает наличия примесей в кристалле, 1 табл,Наиболее близким к предлагаемому является способ обработки щелочно-галоидных кристаллов путем их электролиза при пропускании тока 0,1 мА с использованием одного плоского электрода и второго - острийного, соединенного с положительным М потенциалом. МЭтот способ не требует использования атмосферы галогена, однако не позволяе 1 производить очистку кристалла, Цель изобретения - очистка монокримй сталлов от примесей.Поставленная цель достигается тем, что электролиз монокристалла, подвергаемого очистке, ведут при температуре на 30 - 50" С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 МА и после отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре не менее 30 мин,Заказ 1492 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Как показали опыты, электролиз для введения галогена целесообразно осуществлять при температуре на 30 - 50 С ниже температуры плавления, так как при более низких температурах возможно неравномерное распределение галогена в образцах.П р и м е р 1, Для очистки был взят монокристалл бромистого цезия, содержащий 0,005 мол.гидроокиси цезия, диаметром 16 мм и длиной 15 мм, который помещали в ячейку, представляющую собой плоский и острийный электроды, помещенные в нагревательное устройство, После нагрева кристалла до 580 С через него пропускали ток 10 мА, в течение 10 с подавая положительный потенциал на острийный электрод, При этом в образец инжектировалось желто-оранжевое облако брома. После прекращения пропускания тока образец выдерживали при 580 С 30 мин для удаления избыточного брома. Определение примеси в исходном и очищенном образце осуществляли спектрофотометрическим способом. Результаты определения приведены в таблице,П р и м е р 2. Для очистки был взятмонокристалл бромистого калия, содержащий 0.005 мол. КОН, размером 10 х 10 х 15 мм. Введение галогена и остальные процедуры осуществлялись аналогично примеру 1 при 610 С. Определение примеси (ОН ) осуществлялось аналогично примеру 1, Результаты определения приведены в таблице.5 П р и м е р 3. Для очистки был взятмонокристалл бромистого цезия, содержащий 0,005 мол. карбоната цезия, диаметром 16 мм и длиной 10 мм. Введение галогена и последующие процедуры осуще ствлялись аналогично примеру 1. Результаты определения примеси в исходном и очищенном образце приведены в таблице.Способ позволяет исключить обработкув атмосфере галогена, а также не требует 15 дополнительных химических реагентов,Способ обработки щелочно-галоидных 20 монокристаллов путем их электролиза с использованием одного плоского электрода и другого - острийного, соединенного с положительным потенциалом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью очистки кристаллов от 25 примесей, электролиз ведут при температуре на 30 - 50 С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 мА и после отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре 30 не менее 30 мин,