Способ изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов

(51)5 С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ в Д,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Тауц Я. Оптические свойства полупроводников в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. - Успехи физич. наук, 1968, т. 94,вып. 3, с. 504 - 508.Борн М., Вольф Э. Основы оптики. М,; Наука, 1970, с. 77 - 79., Рез И. С. О некоторых особенностях современного состояния исследования и использования технически важных свойств сегнетоэлектриков. - Изв. АН СССР, сер. "Физика", 1970, т. 34, М 2, с. 2555.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ КРИСТАЛЛОВ ДИГИДРОФОСФАТА КАЛИЯ И ЕГО ДЕЙТЕРИРОВАННЬ АНАЛОГОВ Изобретение относится к способам понижения оптической плотности (просветления) изделий оптики и может быть использовано для изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия (КДР) и его дейтерированных аналогов (ДКДР), в частности для изготовления удвоителей и утроителей частоты лазерного излучения, работающих в ИК- и УФ-областях спектра,Известен способ уменьшения оптической плотности кристаллов, заключающийся в том, что при изготовлении оптических(57) Изобретение относится к способам понижения оптической плотности изделий оптики и может быть использовано для изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов, в частности для изготовления удвоителей и утроителей частоты лазерного излучения. Цель изобретения - увеличение пропускания и выхода годных оптических элементов из кристаллов. Из кристалла вырезают отдельные элементы, которые затем шлифуют, ориентируют и полируют. На каждом элементе измеряют спектры поглощения в интервале от 200.10 до 280 ч.5 нм и при наличии полос поглощения при 215 - 225 и 275 - 285 нм элементы облучают гамма-кван тами источника Со до дозы 0,8 - 1,5 Р. Оп тическое поглощение оптических элементо уменьшается на 10 - 70, улучшаются их оптические параметры на 10-750, выход годных оптических элементов из кристаллов увеличивается на 10-200. 6 ил., 1 табл. элементов (ОЭ) берут кристаллы как можно меньшей толщины.Недостаток данного способа заключается в том, что уменьшение размеров кристаллов ограничено минимальными размерами изготовляемых из данных кристаллов оптических элементов.Известен также способ просветления ОЭ путем нанесения на их поверхность просветляющих покрытий.Сущность способа заключается в том, что на оптический элемент последовательно наносят слои из прозрачных диэлектриков сразличными показателями преломления, уменьшающие потери световой энергии на рассеяние при входе световых пучков в ОЭ.Недостатки способа заключаются в сложности технологии изготовления таких элементов и высокой повреждаемости покрытий при эксплуатации, в результате чего просветляющее покрытие изменяет свои свойства или совсем удаляется с поверхности ОЭ.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ обработки оптических изделий из кристаллов, в частности кристаллов КДР и ДКДР, который состоит в том, что из кристалла определенным образом вырезают отдельные элементы (например, перпендикулярно Е- направлению пирамиды), затем элементы шлифуют, ориентируют по определенным углам и направлениям, после этого полируют для уменьшения потерь светового потока на входе и выходе пластины,Такой способ подходит для частей пирамиды кристаллов КДР и ДКДР, выращенных медленным ростом (скорость роста 2 мм/сут) и удаленных от области затравки на расстояние больше 1,5 - 2,0 см, не имеющих полосы поглощения при 215 - 225 и 275 - 285 нм, Однако для областей кристаллов КДР и ДКДР, примыкающих к затравке, а также для кристаллов, выращенных быстрым ростом (скорость роста кристаллов более 2 мм/сут - до 10 - 35 мм/сут), где значительный объем кристаллов (части призмы и пирамиды) содержит полосы поглощения в рабочей области спектра 215 - 225 и 275 - 285 нм и где значительны по величине коэффициенты (К) поглощения в УФ-области спектра это приводит к потерям световой энергии, Кроме того, вследствие этих причин значительная часть кристаллов уходит в отходы, что приводит к значительным (до 20 - 30) потерям дорогостоящих кристаллов,Цель изобретения - увеличение пропускания т, е. уменьшение оптической плотности, оптических элементов из кристаллов КДР и ДКДР, спектры которых содержат одну или две полосы поглощения (ПП) при 215 - 225 и 275 - 285 нм, и увеличение выхода годных ОЭ из таких кристаллов,Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу ОЭ после проведения операций разделения, шлифовки, ориентировки, полировки подвергают дополнительному анализу в УФ-области спектра, а именно измеряют спектр поглощения всех изготовленных ОЭ в интервале 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 от 200-ф.1 0 до 330.ф.10 нм для идентификации этих ОЭ.По спектрам поглощения элементы разделяют на две группы: не содержащие ПП при 215 - 225 и 275 - 285 нм; содержащие хотя бы одну из указанных ПП,Далее элементы 1-й группы сразу, без дополнительной обработки, используют для практических нужд, а элементы 2-й группы дополнительно подвергают возодействию гамма-квантов источника Со до дозы (1.0,2 ) 10 Р.Облучение пластин до этих доз позволяет существенно снизить величины коэффициентов поглощения (К) оптических элементов в ультрафиолетовой (Л= 200 - 330) нм и ИК-областях (Л = 600 - 800) нм, а также существенно уменьшить интенсивность ПП при Л= 215 - 225 нм (в дальнейшем Л= 220 нм) и Л= 275 - 285 нм (в дальнейшем Л= 280 нм).Экспериментальные данные для облученных ОЭ из кристаллов КДР и ДКДР представлены в таблице 1,На фиг. 1 изображена схема внешнего вида кристаллов КДР и ДКДР, выращенных методом ускоренного роста, где 1 - часть призмы кристаллов, 2 - часть пирамиды кристаллов, 3 - затравка; на фиг. 2 - зависимости интенсивностей полос поглощения при 220 нм (4), 280 нм (5), а также величины коэффициентов поглощения кристаллов ДКДР в УФ-(200 нм, поз. 6) и ИК-(700 нм, поз, 7) областях спектра в зависимости от расстояния до затравки вдоль оси 2; на фиг.3 - зависимости величин коэффициентов поглощения образца 2-среза кристалла КДР, не содержащего в исходном состоянии полос поглощения при 220 и 280 нм, от дозы гамма-излучения, где 8, 9 - экспериментальные данные величин К на длинах волн светового излучения 200 и 700 нм, 10 - полоса поглощения при 220 нм; на фиг, 4 - зависимости изменения величин К части призмы кристалла КДР, содержащего полосу поглощения при 280 нм и слабую полосу при 220 нм, от дозы гамма-излучения, где 11 - интенсивность ПП при 280 нм; на фиг, 5 - зависимости изменения величин КЛ-среза пирамиды кристалла ДКДР, содержащего ПП при 220 и 280 нм, от дозы гамма-излучения; на фиг, 6 - зависимости изменения величин К части призмы кристалла ДКДР, содержащего ПП при 220 и 280 нм, от дозы гамма-излучения,Наиболее распространенные изделия из кристаллов КДР и ДКДР - удвоители и утроители частоты лазерного излучения. В этих изделиях наиболее полно используются ИК- и УФ-области спектра. Поэтому важно, чтобы эти области спектра изделий (ОЭ) не содержали ПП и имели наименьшую оптическую плотность (ОП), т. е. наибольшее пропускание, а это означает, что коэффициент поглощения должен быть минимален. В настоящее время выгоден и перспективен ускоренный рост из водных растворов кристаллов КДР и ДКДР со скоростями 10 роста кристаллов до 30 мм/сут. Однако такие кристаллы в отличие от кристаллов, выращенных способом медленного роста (меньше 2 мм/сут), содержат части объема, называемые призмой, с повышенной ОП и 15 УФ-области спектра и ПП при 220 и 280 нм (см, фиг. 1, поз. 1), Кроме того, в частях кристалла, называемых пирамидой (фиг. 1, поз. 2) и используемых для получения ОЭ управления лазерным излучением, прилега ющих к затравке (3), присутствуют ПП при 220(4) и 280 (5) нм. Область пирамиды, прилегающая к затравке, обладает также повышенным значением К в УФ- (6) и ИК- (7) областях спектра. 25На фиг. 2 показано изменение интенсивности ПП при 220 (4) и 280(5) нм и коэффициентов поглощения в УФ-(200 нм) и ИК-, (позиции 6 и 7 соответственно) областях спектра образцов ДКДР от расстояния (1) 30 вдоль оси Е (направление 001) от затравки (3) до вершины части пирамиды кристалла, Видно, что в области затравки до С= 1 - 1,5 см присутствует ПП при 280 нм. Велики значения К = 3,4 - 1,2 см в УФ- и ИК-областях 35 спектра, а также значительна интенсивность ПП при 220 нм. Поэтому эта часть пирамиды не может быть использована для получения ОЭ управления лазерным излучением и выбраковывается, Аналогичные ре зультаты получаются для частей призмы и пирамиды кристаллов КДР, Выбраковка достигает 30 выращенного кристалла. Облучение этих ОЭ до доз в интервале 8 10 - 1,5 10 Р (наиболее оптимальна доза 45 1 10 Р) позволяет значительно снизить интенсивность присутствующих ПП и уменьшить величины К в ИК- и УФ-областях спектра (см. данные таблицы 1).Оптимальная величина дозы 110 Р с 505 разбросом (-0,2) 10 Р выбрана исходя из дозных зависимостей величин ПП и К образцов КДР и ДКДР (см. фиг. 3 - 6), а указанный интервал разброса доз гамма-излучения выбран исходя из возрастания ве личин ПП и К на 50 от минимального значения этих величин при О = 1 10 Р. На5фиг. 3 - 6 приведены примеры дозных зависимостей величин ПП и К ОЭ вырезанных из частей призм и пирамид кристаллов КДР и ДКДР. Изданных, представленных на фиг.3 - 6, видно, что с увеличением дозы гамма-излучения значительно изменяются величины К на длинах волн 200 (8) и 700 (9) нм, Кроме того, значительному изменению подвержены интенсивности ПП при 220 (10) и 280 (11) нм, При этом минимальные значения рассмотренных величин (т. е, ниже исходных значений) К и ПП кристаллов КДР и ДКДР (частей призм и пирамид) наблюдаются при дозе 1 10 Р. Однако для кристаллов КДР и ДКДР, не содержащих в исходном(до облучения) состоянии ПП при 220 и 280 нм (см. фиг. 3), облучение этих образцов не дает эффекта дозного просветления в исслеуованном дозном интервале от 10 до 10 Р, Хотя интенсивность поглощения светового излучения в ИК-области (700 нм) несколько ниже исходного значения (на 35 ), поглощение в УФ- области спектра(200 нм), являющееся важной технической характеристикой этих ОЭ, значительно выше исходного значения К (на 50 - 100 ). Поэтому предлагаемый способ для кристаллов КДР и ДКДР, не содержащих хотя бы одну иэ ПП при 220 и 280 нм, не работает и не пригоден. Экспериментально доказано, что если хотя бы одна из ПП присутствует в исходном ОЭ, а другой ПП нет или она очень слабая (см, фиг, 4, поз, 10), то при облучении таких кристаллов гамма-квантами до дозы 1 10 Р интен 5сивность поглощения в УФ-, ИК-областях спектра, а также интенсивности наблюдаемых ПП значительно уменьшаются (см; фиг, 4 - 6, поз. 8 - 11, данные таблицы). Поэтому согласно предлагаемому способу необходимо измерить спектры поглощения ОЭ в области от 200.10 до 33010 нм, далее по наличию ПП при 220 и 280 нм разделить ОЭ на две группы, а вторую группу ОЭ с указанными ПП облучить до указанной дозы,Интервал длин волн 200 - 300 нм выбран исходя из наиболее оптимальной области спектра, необходимой для фиксирования этих ПП. Разброс длин волн -10 нм выбран по минимальному разбросу А, позволяющему затрачивать на измерение спектров минимальное время без потери необходимой информации, При этом увеличенные отклонения, допустим 200 (11 - 15) нм и 330+(11 - 15) нм, приведут к потере информации и дополнительным затратам рабочего времени. Измерение именно спектров поглощения обусловлено большей чувствительностью и наглядностью по сравнению со спектрами пропускания.1730223 Относительные изменения величин коэффициентов поглощения и ПП оптических элеменов из кристаллов КДР и ДКДР, облученных гамма-квантами источника Со" до доз (1-о,2)10Р, ЬК/К, приЛ, нм. иг,1 3 Г Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить оптическое поглощение ОЭ, вырезанных из кристаллов КДР и ДКДР, в УФ- и ИК-областях спектра на 10 - 75% и уменьшить интенсивность ПП при 220 и 280 нм на 30 - 100%, Это позволяет использовать для практических целей части пирамид кристаллов, прилегающих к области затравки (область толщиной 1 - 2 см) и улучшить оптические параметры изделий на 10 - 75%, что в свою очередь приводит к уменьшению брака и более полному использованию всего объема выращенных кристаллов. Выход годных изделий из кристаллов увеличивается на 10 - 20%. Формула из о б рете н и яСпособ изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов,5 включающий разделение кристаллов на отдельные элементы, их шлифовку, ориентировку и полировку, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения пропускания и выхода годных оптических элементов из кри 10 сталлов, измеряют спектры поглощенияэлементов в интервале от 200+1 0 до 280 ч 5нм и при наличии полос поглощения при 215- 225 и 275 - 285 нм элементы дополнительно облучают гамма-квантами источника15 Со до дозы 0,8 - 1,5 Р,,Веселовск Корректор Н,Корол едак аказ 1492 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 Рыг, б Составитель Е.Васе ехред М,Моргентал