Способ получения толуолсульфокислоты

ИСА БРЕТЕН шение качества о ведут сульфи снацала впер- С, массовомлуола=1:(3,46- С В этом случаемесей сульфочество целевой изомеров и-тои содержаниитической плот- раствора 0,05),3имический завод льство СССР09/30, 03.04,69.ЕНИЯ ТОЛУОЛСУ ется сульфокислот, в олуолсульфокислоты, тве отвердителя меведут по е в пер- сульфо 87 87)ь 3о0,04 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(53) 547.541,07 (56) Авторское свидете В 371212, кл, С 07 С 3 (54) СПОСОб ПОЛУЧ ФОКИСЛОТЫ (57) Изобретение каса частности получения т применяемой в качес Изобретение относится к способу получения толуолсульфокислоты для производства бутанольного раствора толуолсульфокислоты, которая применяется в качестве отвердителя мебельного лака,Цель изобретения - улучшение качестватолуолсульфокислоты за счет снижения примесей, в частности сульфонов.Поставленная цель достигается тем, чтопервые 2 ч сульфирование толуола 92 - 94- ной серной кислотой проводят при 122- 126 С, последующие при 130-135 С.П р и м е р 1. Пары толуола в количестве197 г температурой 110 С пропускают через 57 г 92 )ь-ной серной кислоты, предварительно нагретой до 110 С (массовое соотношение серной кислоты и толуола 1:3,46).Первые 2 ч сульфирование ведут при 122 С, затем до остаточного содержания свободной серной кислоты, равного 2,5 ф при 1330 С, Получают 100 г сульфомассы следующего состава:Сумма изомеро в и-толуолсул ьфокис 692981 А 1/30, 303/06//С 08 К 5/42 бел ьно го лака. Цел ь - по вы целевого продукта. Для этог рование толуола конц. Н 250 вые 2 ч при 122-126 соотношении кислоты и то 5,175), а затем при 130-135 снижается образование при на, что повышает выход ика кислоты (содержание суммы луолсульфокислоты 87 пр основного продукта 87 и оп ности 250 ного бутанольного Изомерный состав:массовая доля и-ТСК 87 ф массовая доля о-ТСК 10 массовая доля м-ТСК 3 Оптическая плотность 25 ф,-но бутанольного раствор толуолсульфокислоты (ТСК) 0,043 Содержание свободного толуола 36Содержание свободной серно кислоты 2,5)ь Содержание сульфонов 0,025 П р и м е р 2. Сульфирование примеру 1, проводя сульфирован вые 2 ч при 122 С.Полуцают 100 массы, следующего состава.Сумма изомеров толуола Изомерный состав:массовая доля и-толуола массовая доля о-толуола массовая доля а-толуола Оптическая плотность 250 ь-но бутанольного раствора ТСК1692981 Темп ра э вые Р Оптическаяплотность0,1. Содержание свободного толуола 3%Содержание свободной серной кислоты 2,5%П р и м е р 3. Сульфирование ведут по примеру 1, проводя сульфирование в первые 2 ч при 126 С.Получают 100 г сульфомассы следующего состава:Сумма изомеров толуолсульфокислот 87%Изомерный состав:массовая доля и-ТСК 87% массовая доля о-ТСК 9% массовая доля м-ТСК 4% Оптическая плотность 25%-ного бутанольногораствора ТСК 0,052 Содержание свободной Н 2304, . 2,5% Содержание свободноготолуола 3%П р и м е р 4, Сульфирование ведут по примеру 1, провод сульфирование в первые 2 ч при 128 С.Получают 100 г сульфомассы следующего состава:Сумма изомеров толуолсульфокислот 87%Изомерный состав:массовая доля и-ТСК 86% массовая доля о-ТСК 10% массовая доля м-ТСК 4% Оптическая плотность 25%-ного бутанольного раствора ТСК 0,095Содержание свободной серной кислотыСодержание свободногоолуола 3%П р и м е р 5. Пары толуола в количестве 295 г температурой 110 С пропускают через 57 г 92%-ной серной кислоты, предварительно нагретой до 110 С (массовое соотношение серной кислоты и толуола равно1:5,175). Первые 2 ч сульфирование ведут5 при 126 С, затем до остаточного содержания свободной серной кислоты, равного2,5%, при 134 ОС,Получают 100 г сульфомассы следующего состава:10 Сумма изомеров и-толуолсульфокисло 87%Изомерный состав:массовая доля и-ТСК 87%массовая доля о-ТСК 9%15 массовая долч м-ТСК 3,5%Оптическая плотность 25%-ногобутанольного раствора ТСК 0,05Содержание свободноготолуола 3%20 Содержание свободной сернойкислоты 2,5%Содержаниесульфонов 0,028%Ниже приведена зависимость содержа 25 ния оптической плотности бутанольногораствора толуолсульфокислоты от температуры сульфирования толуола в первые 2 ч,Использование изобретения позволитулучшить качество толуолсульфокислоты за30 счет снижения примеси сульфона с 0,1 до0,025%,Формула изобретенияСпособ получения толуолсульфокислоты сульфированием толуола концентриро 35 ванной серной кислотой при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюулучшения качества целевого продукта засчет снижения примеси сульфона, в первыедаа часа процесс ведут при 122-126 С и40 массовом соотношении клслота:толуол,равном 1:3,46 - 5,175, а затем при 130 -135 ОС