169114
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 169114
Авторы: Зубарев, Новгородский
Текст
Союз Советских Социалистических Республикисимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 23 оз Заявлено 07.И.1961 (М 737363/23 с присоединением заявкиПриоритет К С 07 с Государственныи комитет по дела,м изобретений и открытий СССРОпубликовано 111965. Бюл Дата опубликования описания нь6 УД К 547.472.2.002П 1.1 Лвторыизобретения 3. М. Новгородский Зубар явитель ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Подптсная группа50 Известен способ выделения тиогликолевой кислоты из реакционной смеси, полученной при конденсации монохлоруксусной кислоты и тиомочевины, экстракцией из водных оастворов серным эфиром. Однако применение больших количеств эфира делает производство тиогликолевой кислоты вредным, взрывоопасным и дорогим.Особенность предлагаемого способа заключается в том, что реакционную массу обрабатывают хлористым барием, выделяют нерастворимую бариевую соль, разлагают ее 20%-ной серной кислотой, а из полученного водного раствора выделяют тиогликолевую кислоту вакуумной перегонкой. Это позволяет удешевить и обезопасить производство.П р и м е р. Тиогликолевая кислота образуется в результате реакции конденсации монохлоруксусной кислоты с тиомочсвиной, которые берут в эквимолекуляром соотношении и растворяют в трехкратном от их веса количестве воды в течение часа. Температура реакции 70 - 80 С, Промежуточный продукт - псевдотиогидантоин солянокислый нейтрализуется безводной кальцинированной содой до рН 7, отфильтровывается, промывается равным по объему осадка количеством воды, после чего разлагается при 2-часовом нагревании до 103 - 105 С раствором едкого натра (концентрация 200 г/л), который загружается из расчета 2 моль КаОН на 1 моль исходной монохлоруксусной кислоты,Тиогликолевая кислота выделяется из раствора в виде бариевой соли при добавлении5 раствора ВаС 1, взятого в эквимолярном соотношении с загруженной монохлоруксуснойкислотой и растворенного в двухкратном отего веса количестве воды. Осаждение производится при бО С, рН раствора во время10 осаждения 9 - 9,5. Бариевая соль тиогликолевой кислоты отфильтровывается и дваждыпромывается равным по весу осадка количеством воды, после чего разлагается эквивалентным содержашемуся в осадке барию ко 15 личеством 20%-ной серной кислоты. Водныйраствор тиогликолевой кислоты отфильтровывается от сульфата бария, который промывается равным ему по объему количествомводы, присоединяемой к основному фильтра 20 ту: фильтрат упаривается под вакуумом 500 -б 00 лл рт. ст. при температуре около 100 С,а затем остаток - техническая тиогликолеваякислота подвергается фракционной вакуумнойперегонке при остаточном давлении 10 -25 20 лл рт. ст. Выход чистой тиогликолевой кислоты 45 - 50% от теоретического количества.Предмет изобретенияСпособ выделения тиоглпколевой кислоты30 из реакционной смеси, полученной при кон денсации монохлоруксусной кислоты и тиомочевины, отличающийся тем, что реакционную массу обрабатывают хлористым барием, выделяют нерастворимую бариевую соль, раз 1691144лагают ее 20 з/,-Ной серной кислотой, а из по- лученного водного раствора выделяют тиогли колевую кислоту вакуумной перегонкой.Редактор Н, П. Белявская Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. омииаЗаказ 354/1 Тираж 850 формат бум. 60 Х 901/в Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
737363
М. Новгородский, С. В. Зубарев
МПК / Метки
МПК: C07C 319/28, C07C 323/52
Метки: 169114
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-169114-169114.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">169114</a>
Способ получения безводной серно-натриевой соли из ее кристаллогидратов или водных растворов
Номер патента: 1323
Опубликовано: 15.09.1924
МПК: B01D 9/02
Метки: безводной, водных, кристаллогидратов, растворов, серно-натриевой, соли
...выделилось 340 гр. безводной соли и образовалось 980 куб, сант, жидкости, разделившейся на два слоя; верхний. слой в качестве 720 куб, сант. состоял преимущественно из ацетона и содержал всего 3 гр, соли, а нижний, в количестве 260 куб. сант представлял крепкий водный раствор, содержащий 77 гр. соли, 8) 1 литр 37 раствора соли нагрет до 50 Ц. с 500 куб. сант. 96 винного спирта; выделилось 400 гр. безводной соли и образовалось 1 300 куб. сант, раствора, содержащего 80 гр. соли, 9) 1 литр 36 "о раствора нагрет с 1 литром тога-же спирта; выделилось 430 гр. безводной соли и образовалось 1700 куб. сант. раствора с содержанием 17 гр. соли.10) Чрез 3 кгр. глауберовой соли пропущено 1070 гр. паров спирта; температура поднялась до 50 Ц....
Способ количественного определения уроновых кислот в растворах
Номер патента: 185106
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: G01N 21/78
Метки: кислот, количественного, растворах, уроновых
...200 - 400 меш нагревают о 80"С с 3 объемами соляной кислоты, промывают водой до исчезновения ионов хлора, пропускают через смолу 3 Н раствор уксуснокислого калия или натрия до исчезновения хлора (методика его определения та же) и опять промывают дистиллированной водой, Затем смолу на 40 мин помещают 0,1 Н раствор уксусной кислоты и переносят в колонку.Осаждение сахаров и нх выделегше.10 мл 0.1 Н раствора едкого натра, содер. жащего галактуроновую, глюкуроновую кислоты и другие сахара, пропускают ч,гонку со скоростью 15 - 20 капель втечение 3 час колонку промывают 1вором уксусной кислоты, а через 24 ч Б раствором соляной кислоты.Цветная реакция.К 1 мл охлажденного эллюата приливают6 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают на...
Способ получения производных 8-азаксантинов
Номер патента: 598900
Опубликовано: 25.03.1978
МПК: C07D 487/04
Метки: 8-азаксантинов, производных
...и сушат. Получают 3,6 г 2-метилтио,5-диамино-б-оксопирнмидина (выход 55,5%), с т.пл. 195 - 197 С (У 1),3,6 г диаминопиримидина (Ч 1) суспеидируютв 80 мл воды, добавляют 2,2 г интрига натрия,нагревают до 40 С и при перемешивании прикапы.вают 5,0 мл ледяной уксусной кислоты. Затемпри 40 С перемешивают 1 час, раствор кипятятс углем и охлаждают. Вьшадает оранжевый осадок,после кристаллизации из воды получают 2,8 г азапурина (выход 73,2%) (Ч 111).Т.пл, 254 - 256 С, Л макс 264 нм, ВДЕ 3,97(вода), ПМР: Ь м.д. ЯСНэ 2,78 в СР,СбОНпо ГМДС,Найдено,%: й 38,43; 3 17,87.СНИОЯВычислено,%: й 38,30; Б 17,50,1 г азапурина (ЧН 1) нагревают в закрытомсосуде с 10 мл диметилформамида и 0,5 мл иодис.того метила 1 час до 100 С, охлаждают и...
Способ удаления черных пятен с изделий
Номер патента: 15055
Опубликовано: 30.04.1930
Автор: Никитина
МПК: C23G 1/10
Метки: пятен, удаления, черных
...известновон молоке изделий, покрытых электролитичесви осажденной медью, предполагается удалять с поверхности последних черные пятна, которые появляются на таких изделиях вследствие внедрения электролита с пианистым калием в поры осажденного металла. Обычно такие пятна устраняют промывкой изделий в разбавленной уксусной кислоте (концентрация 1:50).По предлагаемому способу дорогая уксусная кислота заменяется более дешевым раствором из 100-450 2 кислой серно-натриевой соли (бисульфат натрия-Ы а НЗО 4) и 20 куб. см серной кислоты, разведеннойв десяти литрах воды, при чем кислая серно-натровая соль в данном случае играет роль буферного раствора, понижая концентрапию ионов водорода. Для удаления с поверхности промытые в изделии остатков...
Способ получения водных растворов полиакриловой кислоты
Номер патента: 1557982
Опубликовано: 25.07.1995
Авторы: Куликова, Лукина, Мирошниченко, Царяпкина, Шалимова, Этлис
МПК: C08F 120/06
Метки: водных, кислоты, полиакриловой, растворов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ПОЛИАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ путем радикальной полимеризации 36,5 37,5%-ного водного раствора акриловой кислоты под действием перекиси водорода при начальной температуре 40 70oС в присутствии 0,005 0,035 мас. гидрохинона и регулятора молекулярной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности водного раствора полиакриловой кислоты при хранении, в качестве регулятора молекулярной массы используют 0,36 0,72 мас. от количества акриловой кислоты натриевой соли тиогликолевой кислоты формулы NaOOC CH2 SH.
Предыдущий патент: Способ получения формамидомеркапталей.
Следующий патент: Способ получения йодалкилатов 5, 8-диалкил-0 диалкиламиноалкиловых эфировтритиофосфорных кислот
Случайный патент: Устройство для автоматическогорегулирования загрузки двигателявнутреннего сгорания