Способ получения кристаллов yb с о

)5 С 30 В 9/12, 29/2 ГОСУДА Р СТВЕ ННЫ ЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТОТКРЫТИЯМ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОР ный ун рст и М.А.Куэьми о 1 зп 9 еарегатцге Ехр,585-587, СТАЛЛОВ бгого 9 й-те а 2 Сцз К сится к технологии ксидных высокотем(21) 4475068/26(56) Ва 1 ез 1 гпо 6, ас ас гузка зо 1 тлеЯцрегсон Оцсог У(57) Изобретение отнополучения кристаллов о Изобретение относится к технологии получения кристаллов оксидных высокотемпературныхх сверхпроводников, содержащих достаточно крупные моноблоки, пригодные для комплексных прецезионных физических исследований в области физики высокотемпературных сверхпроводников.Цель изобретения - получение в кристаллах моноблоков размером более 1 х 1 х 0,1 ммэ. П р и м е р, Получение кристаллов УВа 2 СцэО проводится при кристаллизации из раствора оксида бария ВаО и оксида иттрия УО 1,5 в расплаве оксида меди при снижении температуры. В качестве шихты используют смесь оксидов СцО, ВаО, У 01,6, растиравшихся в агатовой ступке. Перед взвешиванием из оксидов удалялась вода путем их прогрева в вакууме при 2000 С е течение одного часа. Точность задания коннв ЯО п 1687649 А 1 пературных сверхпроводников (ВТСП), содержащих достаточно крупные моноблоки, пригодные для комплексных прецезионных физических исследований в области физики ВТСП, и обеспечивает получение в кристаллах моноблоков размером более 1 х 1 х 0,1 мм". Способ включает нагрев исходных оксидов, взятых в следующем, мол.; ВаО 28,6 - 30,143; У 01,5 6,875 - 7,7; СцО остальное. Нагрев ведут до 960-974, 5 С. Затем ведут кристаллизацию из раствора-расплава путем охлаждения со скоростью не выше 4 С/ч. В кристаллах отсутствуют посторонние фазы, Моноблоки могут быть использованы для создания приборов, например сквидов,центрации компонентов в исходнои смеси составляла 1 мол,.Кристаллизацию ведут в тиглях из оксида алюминия, которые устанавливают в муфельную печь и выдерживают для гомогениэации раствора при начальной температуре в течение 6 - 24 ч, Контроль температуры осуществляют с помощью термопары с точностью .ф.0,5 С. Снижение температуры производят путем программиаованного изменения напряжения, подаю.,егося на нагреватель муфельной печи, Точность поддержания скорости снижения температуры составляет + 0,2 С/ч,Указанные экспериментальные условия являлись общими для всех проводившихся опытов. От опыта к опыту варьировались лишь следующие параметры: начальная температура раствора, начальная концентрация ВаО в растворе, начальная концентрация УО 1,5 в растворе, скорость снижения3 1687649 30 Формула изобретения Составитель В, БезбородоваТехред Ы,ЧОргентал Корректор Т. Малец.рдактор Н ( егляник Заказ 3680 Тираж Подписное ВНЯ".4 ПК Госуд;: рственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патен", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Те, Пеоатурц В 3 сЗС 3 воре, ОдиНВКОВОИ для Всех о,ьггов являлась "акже методика обрабп ки зксга-,име-п.ащ нцх результатов, котора."; заключалась в следующем. Из ка 3 кдого Опыта отбиралось 30 наиболее ;.) пнь 1 х кристаллов.,Салее с испОльзовднием микроскопа МИН-б с гониометрической гол Овкой, на котОрой закреплялись кристацлц, для каждОГО к)3 исталла В отраженном свете Определялось нличие взаимно О-, кло- НЯЮЩИХСЯ УЧВСТКОВ ПОВ 8 РХНОСТИ, ПРИнслдлеиащим разным блокам, и измерялся размер Оло;ОВ, Затсм подсчитывалось суммарное число моноблоков размером более 1 х 1 х 0,1 мм для Всех тридцати наиболее крупных кристалл 3 В, получ 8 нных в данноя опь те, КрОме ТОГО Оп ическим М 8 тодОМ Вц" являлось наличи 8 В кристаллах Включений посторонних Фаз и мегодами микрозондо- ВОГО анализа на поибЩмХ) Определял" ся элементный состав Вклк 3 чений.Косстзллизация проводилас из рас Твора, В когорОМ начальнс 1 Я Температура за" Давалась равнОЙ 970 С. ЗВДавалась начальная концентрс 1 ция ВВО В растворе Ж,4 мол. Я, чтО соответст Ву 8 т середине ДОПУСТИМОГО ИНТЕРвала Нсчс 1 ЛЬНЫХ КОНЦЕНТРа, гий ВВО от 28,6 до 30.,43 мол. ф Задавалась чачсльнэя концеГ 1 рс 1 ция УО 1,5 В рас, Вор 8 72 мол,фчто соотв 83 ствует середине Допустлмого интерВала начальных конц 8 нтра 1 ч й О 1" ло 6 87 до 7молГкооость Охла 3 кдения задавалась равнОй 2 Сч, т,.е. В Два Раэа щден 1:Ос; П,Ровне;1 ЮМа жИ мально допустимой с соростью Охлаждения, Дналия,чзибг 3 лее (р 1:иных криста с 1 лов показал, ч О В них отсутствуют Включения,терО1)ИХ Д)с З 9ЧО 3 НИ ("ОДеож т моноблока разм 8 рОм свыв 38 1 Х 1 х 0,1 ммПоли."ение кр,:дгттлов содержащих ноблоки размером свыше 1 х 1 х 01 мм поЗВОЛЯЕТ ИССЛ 8 ДОВслть ФИЗИЧ 8 СКИ 8 СВОИСТВВ, .,1 УЩТВИТ 8 ЛЬНЦЕ К Нсчпцв,фНИЯМ ОДНОРОДНО- сти кристаллич 8 ской структуры электро" проводность, электронная струтура. Оптические свойства, химический состав и т.д.) на одном и том же объекте, При этсм могут применяться методы, связанные с исполь зованием зондовых пучков, узкая фокусировка которых невозможна или приводит к большой потере интенсивности, Проведение указанных физических исследований необходимо для выяснения механизма вы сокотемпературной сверхпроводимости. Всвою очередь, знание механизма высокотемпературной сверхпроводимости позволяет целенаправленно улучшать физические характеристики фазы 15 УВВ 2 СозОК и проводить поиск новых сверхпроводящих фаз с улучшенными характеристиками,Кроме того, моноблоки площадью свыше 1 х 1 мм могут найти применение при220 создании приборов на основе Высокотемпературной сверхпроводимости (например - сквидов), так как границы блоков, являясь областями с нарушенной кристаллической структурой, ухудшают сверхпроводящие 25 свойства кристаллов УВа 2 СОзОК.Дополнительным преимуществом изобретения является отсутствие в кристаллах включений посторонних фаз. Способ получения кристалловУВа 2 СцзОХ, Включающий нагрев исходных окси,.:зо бария, иттрия и меди и кристаллы зацию из раствора-расплава путем охлаждения со скоростью не выше 4 С/ч, о т л и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения в крисаллах моноблоков размером более 1 х 1 х 0,1 мм, исходные компоненты берут Вз40 следующем соотношении, мол.:Оксид бария ВаО 28,6 - 30,143 Оксид иттрия УО 1,5 6,875 7,7 Оксид меди СОО остальное,и нагрев Ведут до 960-974,5 С.