Способ получения кристаллов

ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 11 544458 ЗЭ 1 Щ ВС(23) ПриоритетОпубликовано 30 Государственный комнте Совета Мнннстров ло делам нзоорет СРй 53) УДК 66,065.5Бюллетень4сания 17.02.77 крытнй та опубликования о) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ щественного образования зародышеи) воздухом до 55 - 65 С со скоростью охлаждения р аствор а (суси ензии) 20 - 30 град/час, а на втором этапе (в период преимущественного роста кристаллов) водой со скоростью охлаждения суспензии 40 - 60 град/час до температуры 15 - 20 С. Время кристаллизации 2 - 2,5 час.При осуществлении способа значительно сокращается время, необходимое для получения правильно выросших. без друз и включений маточника кристаллов квасцов размером )0,4 мм. Практически устраняется также инкрустация кристаллов на теплопередающих поверхностях.П р и м е р. На укрупненной лабораторной кристаллизационной установке проводят периодическую кристаллизацию алюмо-аммонийных квасцов из их водного раствора,о способа с точки ессу массовой криер квасцов, являет- стадии выделения и Концентрация ис ет 58 мас. %, а его Кристаллизацию конечной температу Кристаллизатор стью 3,5 л, в которо рованный полый ба ри охлаждающим пает через полый и прямоугольным канодят в реиму- ЗО Изобретение относится к области химической технологии, в частности, к вопросу получения кристаллов, например алюмо-аммонийных квасцов.Известен способ выращивания крупных 5 кристаллов различных солей, например квасцов, при медленном охлаждении насыщенного раствора соли за счет теплообмена с окружающим воздухом 1. Способ осуществляется следующим образом. Перегретые против 10 температуры насыщения на 2 - 5 С растворы охлаждают воздухом за счет естественной циркуляции при комнатной температуре со скоростью от 0,1 до 50 град/сутки в зависимости от физико-химических свойств конкретной 15 соли и требуемого размера получаемых кристаллов. При этом время проведения процесса кристаллизации составляет, например, для квасцов 12 час, а для дигидрофосфата аммония - 200 час. 20Недостатком указанногзрения требований к процсталлизации солей, напримся большая длительностьроста кристаллов.Цель изобретения - получениеалюмоаммонийных квасцов раз0,6 мм.Для этого охлаждение раствора провдва этапа: на первом этапе (в период п ходного раствора составлятемпер атур а - 95 С.проводят до достижения ры в аппарате 20 С.состоит из корпуса емком быстро вращается поли- рабан, охлаждаемый изнутагентом. Последний постуал барабана, протекает по глам, расположенным зиг544458 10 Формула изобретен и я Составитель И. Ненашева Тсхрсд Е. Петрова Корректор Н, Аук Редактор Т. Пилипенко Заказ 115/4 Изд. Ме 133 Тираж 899 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 загообразно с внутренней поверхности барабана, и выходит через второй полый вал.На первом этапе проведения кристаллизации - при охлаждении раствора квасцов до 60 С, то есть в течение периода преимущественного образования зародышей, охлаждение барабана осуществляют воздухом комнатной температуры, пропускаемым в течение 75 мин через полый вал барабана. На втором этапе кристаллизации при охлаждении суспензии от 60 до 20 С, чему соответствует для растворов квасцов процесс преимущественного роста кристаллов, охлаждение барабана осуществляют в течение 45 мин проточной водой с постоянной начальной температурой 16 С. Суммарное время охлаждения раствора квасцов составляет 120 мин, при этом размер кристаллов ) 0,4 мм.Изобретение позволяет существенно сократить время, необходимое для получения достаточно крупных кристаллов солей, например квасцов, и устранить возможность образования друз кристаллов, включений маточников и других дефектов роста кристаллов при массовой кристаллизации.Поскольку к моменту увеличения скорости охлаждения практически заканчивается процесс образования зародьгшей, выделяющаяся твердая фаза отлагается только на уже имеющейся поверхности по соответствующим плоскостям, Это имеет большое значение при по лучении кристаллов химических реактивов иособо чистых веществ в связи с ограничениями содержания в них примесей, концентрирующихся обычно в маточном растворе. Способ получения кристаллов из водныхрастворов путем охлаждения с переменной скоростью, отличающийся тем, что, с гге лью получения кристаллов алюмо-аммонийныхквасцов размером 0,4 - 0,6 мм, охлаждение раствора проводят в два этапа: сначала воздухом со скоростью 20 - 30 град/час до температуры 55 - 65 С, а затем водой со скоро стью 40 - 60 град/час до температуры 15 -20 С. Источники информацйи, принятые во внимание при эспертизе:25 1. Вильке К. Т. Методы выращивания кристаллов. Л., Недра Ленинградское отделение, 1968, с. 68 - 78.