Способ получения акрилилхлорида; х»а-; 1дя
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 167865
Авторы: Довбенчук, Жизневский, Толопко, Федевич
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от авт, свидетельстваЗаявлено 02,Х 11.1963 ( 868647/23-4 К,ч. 12 о, 19 к соединением заявкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРПриоритет ПК С 07 публиковано 05.11.19 УДК 547 397(088 8 БюллетеньДата опубликовани 111,196 исап Авторыизобретен 1. Довбенчук, В. М невский, Д. К. Толопко и Е. В. Федевич Заявитель ПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛИЛХЛО одпасная группа50 Известен способ получения акрилилхлорида взаимодействием акриловой кислоты с тионилхлоридом с незначительным выходом целевого продукта при нагревании.Описываемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии гидрохинона, Сц 2 С 1 и серы, а побочные продукты, образующиеся в процессе реакции и представляющие собой смесь Р-хлорпропионилхлорида, ангидрида акриловой кислоты и ангидрида Р-хлорпропионовой кислоты, подвергают взаимодействию с тионилхлоридом или дегидрохлорируют, что увеличивает выход целевого продукта и дает возможность получать чистый продукт.П р н м е р, Акриловую кислоту из капельной воронки подают в трехгорлую колбу, снабженную дефлегматором с водяной рубашкой, холодильником Либиха и двумя ловушками, погруженными в охлаждающие сосуды (температура охлаждения соответственно +15 и - 20 сС). В ловушках копденснруются часть акрилилхлорида и БОС 12, уносимые газами НС 1 и 302 во время реакции. (Все эксперименты проводят с 1 г моль ЯОС 12. 0,5 г гидрохинона и 0,5 г Сц,С 1.; в определенных экспериментах может быть добавлен 1 г серы).Содержимое колбы нагревают до кипения и подают равномерно на протяжении 1 час 1 г ,1 лоль акриловой кислоты. После подачи всей акриловой кислоты конденсат из ловушек переносят в реакционную колбу и смесь проРИДА; Гг"."; "А"г. р ф .:2должают нагревать до прекращения выделения газов, Полноту расхода тионилхлорида проверяют анализом на содержание его в реакционной смеси. Из реакционной смеси отгоняют сырой акрилилхлорид, Температура реакционного остатка под конец отгонки +140 С.К реакционному остатку в колбе после отгонки акрилилхлорида добавляют 1 лоль ЯОС 1., 0,5 г гидрохинопа, 0,5 г Сц,.С 12 и 1 г серы и подают 1 доль кислоты, аналогично предыдущему эксперименту. Выход акрилилхлорида возрастает, а остаток в колбе увеличивается незначительно, В третьем эксперименте выход акрилилхлорида достигает 94% и в дальнейшем не повышается.Смолистый остаток составляет менее 1%.Данпь 1 е экспериментов приведены в таблице. ОПредмет изо бр етен ияСпособ получения акрилилхлорида из акриловой кислоты и тионилхлорида при нагревании, отличающийся тем, что, с целью уве личепия выхода и чистоты целевого продукта, образующуюся в качестве побочных продуктов смесь, состоящую из р-хлорпропионилхлорида, ангидрида акриловой кислоты и ангидрида Р-хлорпропионовой кислоты, дегидро- О хлорируют или подвергают взаимодействиюс тионилхлоридом и процесс ведут в присутствии гидрохинона, Сц.С 12 и серы,167865зксперимента г Загрузки моль моль моль моль моль моль моль 72 119 0,5 0,5 1,072 1190,5 0,5 72 1190,5 0,5 Акриловая кислота Тионилхлорид ГидрохинонСпвС 1 гСераОстаток после отгонки акрилил- хлорида 72 119 0,5 0,5 1,0% вес,Продукты 59,8 46,8 75 77,810 10,344,92 511 78,2 49 48,21 76 72,33 63,01 63,4 808 Акрилилхлорид р-ХлорпропионилхлоридАнгидрид акрило.вой кислоты Ангидрид р хлорпропионовойкислотыНепрореагпровав.пий тионплхлоридОстаток 34,7 33,04 43,07 42,3 7,2 7,45 3,93 3,75 3,93 3,8 4,9 5,05 3,6 3,43 4,5 4,66 3,54 4,46 4,61 0,1323,0 0,112,0 0,12 2,86 0,10 1,97 0,042,0 0,04 2,06 0,05 2,06 0,052,0 0,1326,0 20,14 27,53 0,1044,5 0,0549 0,0336,57 0,0836,91 105 100 96,5 100 96,8 101,7 94,13 134 100 100 120,6 100 100 100 В сего Выход акрилилхлорида в % от теоретич. бб 86,3 75,2 84 94 Составитель В. Безбородова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л. В. Тюняев Редактор Л. Струве Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 65/9 Тираж 850 Формат бум. 60;в,901/в Объем 0,16 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
СмотретьЗаявка
868647
Е. М. Довбенчук, В. М. Жизневский, Д. К. Толопко, Е. В. Федевич
МПК / Метки
МПК: C07C 51/56, C07C 57/64
Метки: 1дя, акрилилхлорида, х»а
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-167865-sposob-polucheniya-akrililkhlorida-kha-1dya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения акрилилхлорида; х»а-; 1дя</a>
Предыдущий патент: 167864
Следующий патент: Способ лолучешя оргайических люминофоро
Случайный патент: Ножной точильный, шлифовальный или полировальный станок