Способ хроматографического определения аминов в тонком слое сорбента

ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Я ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ В ТОНКОМСЛОЕ СОРБЕНТА Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения содержания этилендиамина (ЭДА) р -оксиэтилэтилендиамина(р -ОЭЭДА) и )ч, М-бис-ф -оксиэтилэтилендиамина (И, й-бис-Р -ОЭЭДА) в воздухе рабочей зоны производств новых поверхностно-активных веществ (ПАВ) имидастата "0", циклимида и амидобетаина. Целью изобретения является раздельное определение ЭДАВ -ОЭЭДА, й, й -бис-)ВОЭЭДА и повышение чувствительности способа.П р и м е р. Аликвотные части проб, содержащие 0,02 - 0,2 мкг ЭДА,)В -ОЭЭДА и й, й-бис 7) -ОЭЭДА, с помощью микро- шприца наносят на пластинку "ЯЦГоГ на расстоянии 1,5 см от края пластинки, порциями по 1 мкг, подсушивая при нагревании(57) Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано для определения содержания аминов в воздухе, в частности этилендиамина (ЭДА), В -оксиэтилэтилендиамина В -ОЭЭДА) и/ч, й-бис- )В -оксиэтилэтилендиамина ч, й - бис-)ВОЭЭДА), Цель изобретения - обеспечение раздельного определения ЭДА,)В -ОЭЭДА, )ч, й-бис-В -ОЭЭДА и повышение чувствительности способа. Анализируемую пробу наносят на пластину с тонким слоем сорбента. Разделение проводят в системе органических растворителей зтанол:пиридин 25-ный водный раствор аммиака при следующем обьемном соотношении 5-10,5:9,)- 10,5:10. Пятна проявляют раствором нингидрина,так, чтобы диаметр пятен не превышал 0,5 см. Расстояние между пятнами 1,0 - 1,5 см. ф Объемы аликвот должны быть равны между 0 собой и составлять 1 - 20 мкл, 4Для хроматографирования используют (") прямоугольную стеклянную хроматографи- (Я ческую камеру 18 х 7 х 18 см, покрытую р пришлифованным стеклом. Боковые стенки камеры выложены фильтровальной бумагой, смоченной элюентом, Время насыщения камеры 30 мин, Анализ проводится при комнатной температуре методом восходя- й щего злюирования. В камеру наливают 30 мл смеси этанол,пиридин:25 ный аммиак в объемном соотношении 5-10,5;9,5-10,5;10, Растворители предварительно очищают перегонкой. В камеру помещают 1 - 2 пластинки, наклонив их вперед, Фронт поднятия злюента 10 см, Затем пластинку сушат на воздухе до исчезновения запаха пиридина, КПа ометрическое давл-ОЭЭДА,51 Агпа В Чго онцентрация вещества в воздух де С - мг/м;51 -мга, мм площадь пятен пробы, м площадь пятна стандарт бщий объем пробы, мл; количество вещества, вн андарта, мкг;объем пробы, вз дл А -гп -пятно стесенное в анал ятыи бранный для ндартным ус объем воздухи приведенныо формуле; нализа овиям и Составитель М.Рождественскаяэктор О.Спесивнх Техред М,Моргентал Коррект равцо 2748 Тираж 367 ПодписноеИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ород, ул.Гагарина, 1 оизеодстаенно-издатепкскии комбинат "Пата и обрызгивают раствором нингидрина (0,3 г нингидрина, 0,6 г ацетата кадмия и 3 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в 100 мл н-бутанола, слегка нагревая на водяной бане). Обработанную пластинку нагревают в сушильном шкафу при 60 С до появления розовых пятен на белом фоне. Идентификацию и количественное измерение проводят относительно стандартных растворов индивидуальных веществ, нанесенных на ту же пластинку, иэ такого же аликвота путем сравнения критериев разделения (Ю), интенсивности окраски и площади пятен.Концентрацию этилендиамина, 3 -оксиэтилэтилендиэмина и й, й-бис-ф-оксиэтилэтилендиамина в воздухе вычисляютпо формуле: Предел определения ЭДАч, ч-бис-Р -ОЭЭДА 0,02 мкг.Предлагаемый способ хроматографического определения этилендиамина, р -оксиэтилэтилендиамина и, И,М-бис ф -оксиэтилэтилендиамина, таким образом,обладает заметными преимуществами перед известным; достигается раздельное определение этилендиамина, /3 -оксиэтилэтилендиамина и М, й-бис- Р -оксиэтиленди амина; чувствительность возросла в 25 раэ.Способ технически подготовлен к использованию в народном хозяйстве,Формула изобретения Способ хроматографического опреде ления аминов в тонком слое сорбента, включающий нанесение пробы на пластину, разделение элюентом и проявление нингидрином, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения раздельного определения ана лиэируемых соединений и повышения чувствительности способа, в качестве элюента используют систему этанол;пйридин:25- ный раствор аммиака при объемном соотношении 5-10,5:9,5-10,5:10.