Способ выделения формальдегида из водных растворов

(5 П С 07: С 47/05 ЕТЕНИ ЕТЕЛЬСТВУ та 38Лаврова пытно-пр одству и ритани956. СОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДНЫХ РАСТВОРО пиртом с посл(54) (57) СДЕГИДА ИЗэкстракции оте м 8 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ К АВ ГОРСКОМУ СВ(71) Стерлитамакскийленный завод по произпренового каучука (53) 547.281.1(088.8) (56) 1. Патент Велико9 752163, кл. С 2 С,удалением из полученного экстранводы методом азеотропной ректибикации и выделением из оставшегосябезводного экстракта газообразногоформальдегида путем нагревания, о тл и ч а ю ш и й с я тем, что, сцелью повышения степени извлеченияформальдегида и уменьшения потерьспирта,азеотропную ректифнкацию проводят в присутствии насыщенных С 4 углеводородов и из водного растворпосле экстракции формальдегида иэвлекают остатки спирта путем обработки одним из названных углеводордов,545134 ВНИИПИ Заказ 8049/2 Тираж 418 Подписное Филиал ППП "Патент", г,ужгород,ул,Проектная,4 Изобретение относится к способувыделения формальдегида из его водных растворов.Известен способ выделения формальдегида из водных растворов путем экстракции спиртами, напримерциклогексанолом 1 . Согласно такомуспособу водный раствор формальдегида подвергают противоточной экстракции спиртом и из полученного экстракта выделяют Формальдегид путем .1 Оректификации,Однако по известному способу степень извлечения Формальдегида составляет менее 99 и н ходе процессанаблюдаются значительные потери )5спирта - около 3 кг на 1 т формальдегида.С целью повышения степени извле"чения формальдегида и уменьшенияпотерь спирта предлагается для уда-, 20ления из полученного экстракта водыпроводить азеотропную ректнфикациюн присутствии насыщенных С 4-Сь-углеводородов и из водного растворапосле экстракции формальдегида извлекать остатки спирта путем обработки одним из названных углеводородов,Согласно предлагаемому способу водный раствор формальдегида подвергают зкстракции спиртом по известному способу. В верхний оток - зкст"ракт, представляющий собой спиртоводный раствор Формальдегида, вводятуглеводород, например пентан, и проводят азеотропную ректификацию с от:делением легкокипящего бинарного гетероазеотропа углеводород - вода,Нижний .поток - рафинат еще раз подвергают экстракции тем же у 1 леводо;родом для изнлечения малых количеств спирта. Полученный растворуглеводорода в спирте вводят в нижнюю часть колонны азеотропной ректификации. Кубовый продукт азеотропной ректификации нагревают до температуры, при которой Формальдегидвыделяется в виде газа.По предлагаемому способу степеньизвлечения формальдегида составляет99,94. Потери спирта практическиотсутствуют при эксплуатации в течение 1000 ч,П р и м е р 1. 100 кг/ч 33-ноговодного раствора формальдегидаэкстрагируют октанолом в противоточ.ном экстракторе с 4 т.тОктанол 55подают в количестве 117 кг/ч.В результате экстракции получают 151,96 кг/ч экстракта состава,вес.: октанол 77, Формалъдегид21,7, вода 1,3.и 74,04 кг/ч рафина- щ 0 та содержащего, вес., воды 99,94,)октанола О,06,далее экстракт подвергают азеотропной ректификации с изопентаномв колонне с 10 т,т, Экстракт вводятв середину колонны, а изопентан подают в количестве 60 кг/ч, Сверхуколонны при 30 С вынодят пары аэеоотропа, содержащие 2 вес. воды,котррые конденсируют, воду отделяютпри отстаивании, а углеводород вновьподают на Флегму. Снизу колонны выводят раствор формальдегида в спирте,содержащий не более 0,0004 вес. водЫ. Рафинат в количестве 74,04 кг/чподвергают экстракции второй ступени, для чего промывают 40 кг/чизопентана в экстракторе, Далее74 кг/ч выводят из процесса, а40,04 кг/ч изопентана с извлеченнымоктанолом подают в колонну азеотропной осушки. Кубовый поток колонныазеотропной осушки 152 кг/ч при 65 Свводят в десорбер для выделения100-ного формальдегида. С верха скоростного десорбера вынодят 33 кг/чпаров формальдегида, а с низа при170 бС - 117 кг/ч октанола, которыйохлаждают и возвращают для зкстракции.П р и м е р 2. Экстракцию формальдегида из водного раствора проводят бензилоным спиртом при 40 Спо примеру 1. Весовое соотношениеспирта и формальдегидной неды равно1:2, Экстрактный раствор в количестве 50 кг/ч состава, вес.: вода 0,5,формальдегид 4,0 и спирт 95,5 подают для обезвоживания на тарелкупитания колонны азеотропной ректификации, куда подают также 50 кг/ч2,2-диметилбутана. В погоне колонныотбирают 62 кг/ч водного азеотропа2,2-диметилбутана, который подвергают отстаиванию, после чего 59,8 кг/ч2,2-диметилбутана возвращают н рецикл,Концентрация воды в кубовом продуктеколонны, направляемом на регенерациюформальдегида, не превышает 0,05 весРафинатный раствор в количестве97 кг/ч с содержанием 0,1 нес. формальдегида и 0,2 вес. бензилоногоспирта подают в верхнюю часть колонны, куда противотоком направляют10 кг/ч 2,2-диметилбутана. 10,2 кг/чуглеводородного слоя подают послеэкстракции в питание колонны азеотропной ректификации. Водный слой вколичестве 96,3 кг/ч, не содержащийформальдегида и бензилового спирта исодержащий сотые доли процента растворенного углеводорода, сбрасываютн канализацию.