Способ получения монокристаллов оксида сурьмы

(19 51)5 С 30 В 7/10, 29 Е ВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВ технологи дов сурьм Изоб ния моно быть испо позицион проводяЦель монокрис кации. осится к способу иоксида сурьмы иакустооптике и каиал для созданияалов,ия - повышение вОз кубической мо ретение отнкристалловльэовано вный матерщих материизобретенталлОВ ЯЬ 2 ожет ком- ерхыхода дифиГОСУДАР СТВЕ ННЫ И КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗО(21) 4664 (22) 22,03 (46) 15.0 (71) Ф им.С,У.У (72) М.Н лавский (53) 621. (56) Авто М 47678 (54) СП СТАЛ ЛО 735/26.894.91. Бюл. М 14изико-технический институт ма роваЦейтлин, В.И.Пополитов, К.С.Яши Т,М.Дыменко315.592 (088.8)рское свидетельство СССР 3, кл, С 30 В 7/10, 29/16, 1973, ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИВ ОКСИДА СУРЬМЫ(57) Изобретение относится получения монокристаллов о П р и м е р 1, В кварцевый вкладыш омещают химический реактив ЯЬС 1 з марки с,ч, в количестве 40 г и устанавливают пеегородку, разделяющую зоны растворения роста. Затем в кварцевый вкладыш залиают водный раствор НМОз и Н 202 конценрацией 10 и 4 мас.% соответственно при бъемном соотношении, равном 3:1. Объемое соотношение жидкой и твердой фазы оставляет 3,5:1,1, Кварцевый вкладыш эапаивают и опускают в автоклав периодичекого действия емкостью 250 смз. Для оэдания равновесного давления внутри варцевого вкладыша и снаружи его прои может быть использовано в акустооптике и как композиционный материал для создания сверхпроводящих материалов. Цель изобретения - повышение выхода монскристаллов ЯЬ 20 з кубической модификации. Процесс ведут иэ водного раствора НМОз и Н 202 концентрацией 10 - 14 и 4 - 6 мас,% соответственно при 150 - 180 С, давлении 10 - 20 атм, температурном перепаде 45 - 50 С, используя в качестве исходной шихты 5 ЬСз, Объемное соотношение НМОз и Н 202 (3,0 - 4,2):(1,1 - 1,3), объемное соотношение жидкой и твердой фазы равно (3,5 - 4,0):(1,1 - 1,3). Выход монокристаллов Зь 20 з кубической модификации 92 - 94%. 1 з,п. ф-лы, 1 табл. странство между автоклавом и вкладышем заливают водой с коэффициентом заполнения, соответствующим величине коэффициента заполнения раствора НАВОЗ и Н 202. Автоклав герметически закрывают и помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 150 ОС с температурным перепадом Ьт 45 О, Давление жидкой среды при этой температуре составляет 10 атм, В результате происходит растворение треххлористой сурьмы, ее окисление до оксидной формы (111) и кристаллизация монокристаллов ЯЬ 20 з кубической модификации в зоне роста, Размер монокристалловЯь 20 з от 5 до 6 мм, выход составляет 90%.П р и м е р 2, Методика оформления, последовательности операций и проведения эксперимента аналогична примеру 1, Основные физико-химические параметры ведения процесса получения монокристаллов ЗЬ 20 з кубической модификации следующие: количество ЯЬС 1 з 40 г, концентрацияводных растворов НМОз и НгОг составляет 14 и 6 мас,;(, соответственно, объемное соотношение Ч нйозЧнгог= 3:1 Ч нио з + н гогЧ эьоз=3,5:1,1. температура 150 С,температурныйперепад 45 С,давление 12 атм. При установившемся стационарном режиме происходит образование монокристаллов оксида сурьмы с выходом 92,5 . Размеры кристаллов составляют 6- 6,5 мм.П р и м е р 3, Методика оформления, последовательности операций и проведение эксперимента аналогична примеру 1, Физико-химические параметры проведения эксперимента следующие: количество ЯЬСз 40 г, концентрация водных растворов НЙОз и НгОг составляет 10 и 4 мас. соответственно, объемное соотношениенавоз Ч нгог 31 Ч нно 3 + н гог Ч зьсз =3,5:1. температура 180 С, температурный перепад 45 С, давление 18 атм. При установившемся стационарном режиме происходит образование монокристаллов оксида сурьмы кубической модификации с выходом 93,57 ь, размеры монокристаллов составляют 7-9 мм.П р и м е р 4, Методика оформления, последовательности операций и проведения эксперимента аналогична примеру 1. Основные физико-химические параметры ведения процесса следующие: количество ЯЬСз 40 г, концентрация водных растворов НЙОз и НгОг составляет соответственно 14 и 6 мас., объемное соотношение Ч навоз/Ч нгог=3:1,и Ч нщоз+нгог/Ч эаз -3,5:1, температурный перепад 50 С, давление 20 атм. При установившемся стационарном режиме происходит образование монокристаллов оксида сурьмы кубической модификации с выходом 96,0, размеры монокристаллов до 1 см.Примеры по технологии получения монокристаллов оксида сурьмы кубической модификации приведены в таблице. Использование предложенного способа получения монокристаллов кубической модификации обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преиму щества: возможность получения практически 100-ного выхода кубических кристаллов ЯЬгОз при низких параметрах ведения процесса, разработанный способ беэотходен,позволяетзначительноснизить 10 затраты на производство монокристалловЗЬгОз, связанных с расходом электроэнергии, а также с эксплуатацией дорогостоящих автоклавов. Предложение эффективно, так как позволяет получать монокристаллы 15 ЯЬгОз в количествах, лимитируемых толькоемкостью рабочей аппаратуры и найденными параметрами. Полученные кристаллы могут быть использованы в качестве композита для создания сверхпроводящих мате риалов.Формула изобретения1. Способ получения монокристаллов 25 оксида сурьмы путем перекристаллизациишихты, содержащей соединение сурьмы, в водном растворе, содержащем Н 1 чОз, при высоких температуре, давлении и наличии температурного перепада, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода монокристаллов ЯЬгОз кубической модификации, в качестве соединения сурьмы используют ЯЬСз, в раствор вводят НгОг концентрацией 4-6 мас при концентра ции НИОз 10-14 мас. процесс ведут при150-180 С, 10 - 20 атм и температурном перепаде 45-50 С,2, Способ по и 1, отл и ч а ю щ и й с я40 тем, что процесс ведут при объемном,соотношении НМОз и НгОг, равном(3-4,2):(1-1,3) и объемном соотношении жидкой и твердой фаз, равном