Способ контроля качества профилированных монокристаллов корунда

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1641901 В 3302, 2 1)5 И НИЕ ИЗОБ Т ВТОРСКО СВИДЕТЕЛ ЬСТ ривоносо енствование лированного р.физ., 1983,ие физико-хиристаллизации ованных кристаллов, Т.15. ГОСУДАР СТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Бородин В.А, и др. Соверпроцесса выращивания профсапфира, - Изв. АН СССР, Ст,47, М 2, с.368-374.Бородин В.А. и др, Влиянмических условий процесса кна совершенство профилирсталлов сапфира. - Рост криМ.: Наука, 1986, с,157-170 . Изобретение относится к контролю качества монокристаллов корунда и иэделий иэ них. В последнее время профилированные монокристаллы корунда используются в качестве оболочек для интенсивных источников света, Рабочая температура таких оболочек может достигать порядка 1300 С. Если во время выращивания монокристаллов неконтролируемо изменяются физико-химические условия процесса кристаллизации, то при последующей эксплуатации при высокой температуре иэделий возможно уменьшение оптической однородности иэ-за появления инородной фазы с отличным от корунда коэффициентом преломления и уменьшение механической прочности, Ресурс таких изделий недопустимо мал,ель изобретения - повышение произельности труда и снижение знергозат(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ПРОФИЛИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА(57) Изобретение относится к контролю качества профилированных монокристаллов корунда, обеспечивает повышение производительности труда и снижение энергозатрат. Способ включает отжиг монокристаллов при 1500 - 1700 С в атмосфере кислорода при его парциальном давлении 510 -3,610 Па в течение 1,0 - 1,25 ч. После отжига визуально определяют брак по выпадению инородной фазы. Контроль в 10 раэ быстрее, чем в известном способе, Энергозатраты сокращены в 30 раз, 1 табл. В таблице приведены примеры отжига монокристаллов корунда по предлагаемому способу и способу-прототипу.Способ реализуется следующим образом.Образцы-свидетели с линейными размерами несколько миллиметров, отрезан- О ные от контролируемых монокристаллов Фь корунда, помещают в отжиговое простран- ъ ство установки с индукционным нагревом К,) типа ТП 4-30-8, в индуктор которой помеще- ( но рабочее тело иэ молибдена с силицированным покрытием. Использование образцов-свидетелей позволяет значительно уменьшить время нагрева-охлаждения, и фф исключает порчу кристаллов и изделий иэ ф них, которые могут эксплуатироваться при более низких температурах.Рабочее пространство печи заполняют до атмосферного давления кислородом с парциальным давлением, указанным в таблице, с добавкой инертного газа, 1641901Представленные в таблице данные имеют следующие обозначения: Т - температура отжига; Р - парциальное давление кислорода в зоне отжига; т 1 - время разогрева печи; х - время изотермической выдержки; тз - время снижения температуры; х 4 - время инерционного охлаждения; М - энергетические затраты по сравнению с прототипом; К - коэффициент скрытого брака.Печь нагревают в течение времени т 1 до температуры Т и выдерживают при этой температуре в течение времени г 2, после чего выключают нагрев, и печь инерционно остывает до комнатной температуры в течение времени гз . Затем извлекают из печи отожжейные образцы и визаульно контролируют наличие инородной фазы (помутнение кристаллов),При сравнении результатов отжига основными показателями являются общее время отжига и энергозатраты. Как видноиз таблицы, оптимальными по общей продолжительности отжига и энергозатратам можно считать режимы, описанные в примерах 1-3 и 5-10. Однако выполнение режимов, описанных в примерах 1, 5, 9, не обеспечивает надежного выявления скрытого брака, Режимы, описанные в примере 8, требуют усложнения конструкции печи. Таким образом, режимы, оговоренные в предлагаемом способе, обеспечивают надежный контроль скрытого брака изделий из монокристаллов корунда в 10 раз быстрее и в 30 раз с меньшими энергетическими затратами, чем у прототипа.Среда отжига найдена экспериментально, исходя из того факта, что природа инородной фазы пока окончательно не установлена, а имеется предположение об образовании оксикарбидов алюминия различного состава, образующихся при выращивании монокристаллов корунда с 5 использованием оснастки из графита. Припарциальном давлении кислорода менее 510 Па удается обнаружить выпадение инородной фазы у некоторой части выращенных кристаллов, поэтому возможна поставка по= 10 требителю изделий со скрытым браком. Припарциальном д 4 авлении кислорода, превышающем 3,6 10 Па, результаты контроля не изменяются, а конструкция печи при этом значительно усложняется.15 Температура отжига менее 1500 С необеспечивает полного выявления скрытого брака изделий. Повышение температуры отжига выше 1700 С не улучшает результаты контроля, а,энергозатраты существенно 20 увеличиваются. В течение изотермическойвыдержки менее 1 ч скрытый брак обнаруживается только у части выращенных кристаллов. Удлинение изотермической выдержки более 1,25 ч не улучшает резуль татов контроля, а энергоэатраты увеличиваются. Формула из о бр етен ия Способ контроля качества профилиро ванных монокристаллов корунда, выращенных в углеродсодержащей среде, включающий высокотемпературный отжиг и последующий визуальный контроль выпадения инородной фазы, о тл и ч а ю щи йс я 35 тем, что, с целью повышения производительности труда и снижения энергозатрат, отжиг ведут при 1500-1700 С в атмосфере кислорода при его парциальном давлении5 ф 10 -3,610 Па в течение 1,0-1,25 ч.1641901 оЧи 3 воов сссс в -в СЧ СЪ СЙ Л С 1 СЪ Сф) Сф) СЧ т (О вввв лллл оооо вввв лллл оооо ввв ллл ооо о О оооо оооо ооофФ ввол счо СС т ф оооо о СС о -оо вввв сч сч см см оооо ввв СЧ СЧ СЧ о о о вввв сч сч сч сч оооо о сс Фс 9 съ оФоо о-в .всиз сй 3оооо Фе сс в сс в сф) с) сфъ сф) ооо С СС СС СААР сф) сб оооо оооо й ( ф й оооо оооотвлф о о о ооо СО О СО оовл, ос йЩ о 6 а фа сс О о О о и З 2 й З,ф Яоо ф а С" иФ ф и и:"й уиууо ф Эф З уи