Способ получения 7-гидроксинафто2, 3 феноселеназин-8, 13 диона

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Н 9) ПП 8 51)5 С 09 В 57/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН А ВТОРСКОМ ЛЬ ской хим олучения о 2,3-арасителе исключання тр нолов ния пр упрост получе нилсел оое 1К.РуезЛ.СЬещр.195 ить та э идо торыи кип о-дихлорб КСИНАФДИОНАорганитил рмам ола Из В предлагаемом способе исходным веществом для получения 7-гидроксинафто 2,3-афеноселенаэин,13-диона является 1-аэидо-арилселено- гидрокси,10-антрахннон, который при кипячении в органических раство рителях в течение 15-30 мин легко превращается в целевой продукт по схеме относится частност енн к органик способу 2,3-афев качестве их регистрическои х роксина полученн носелена ИК-краси рующих с ина,еля дл я о ения - повьае родукта и упр Цель ода цезобревого техноло Бе - 1 Д ОН т. После промывки на фильтре эфипопучавт аналитически чистый алдают и отфильтро в осадок целевой п Раствор вают выпав ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГНКТ СССР(71) Красноярский государственныйпедагогический институт(56) Мааагц МаГ зцо 1 а апд о 11 ЯБуп 1 Неаеа оГ н 1 попе - Суре 1.Гог Орй 1 со 1 1 есотй 1 п 8 Мед 1 а. -Яос. С 11 ещ Сощпвп, 1985, 17, р.196.(54) СОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7-ГИДРОТО 2)3-а-ФЕНОСЕЛЕНАЗИН,13(57) Изобретение относится к 2и, в частности к способам роиэводных 7-гидроксинафноселенаэин,3-дионов для оптических регнстриойств, Изобретение позвоить необходимость испольднодоступных 2-аминоселесократить время проведеа с 6 ч до 15-30 мин, роцесс выделения целевого счет того, что для его спользуют 1-аэ -2-фе-гидроксиантрахннон, коят в среде о-ксилола или1634687 формула изобретения 25 30 Сос т авнтель Т. Калинин аТехред М.Дидык Корректор А.Обручар Ред:к г р Н Кишзулинец Заказ /32 Тираж 406 Подписное81111 НН Г суд,рственнаго комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская ндб., д. 4/5 Прои;кол я нно-издательский комбинат "патент", гжгород, ул. Гагарина,101 7-гидроксинафто 2,3-а феноселеназин,3-диод с повышенным выходом, составляющим 77-833.Предлагаемый способ позволяет ис 5 ключнть необходимость использования труднодоступных 2-аминоселенофенолов, сократить время проведения процесса,существенно упростить методику выделения целевого продукта. 10П р н м е р 1. 7-Гидроксинафто 2,3- .афеноселеназин,13-дион, 2 г (0,0049 моль) 1-азидо-фенилселено-гидроксиантрахинона выдерживают 25- 30 мин в 20 мл кипящего диметнлформа мида, Затем реакционную массу охлаждают,. выпавший осадок отфильтровывают, про.юваюч 20 мл эфира, высушивают. Выход 7-гидроксинафто 2,3-а 3 феноселеназин 8.,13-диона 1,54 г (80,2 Х). Т.л. 20 2550. УФ - спектр,Ъ,ц,с, нм ( ьй ) (хлороформ): 650 (4,01); 704 (3,901.11 айдеио, ,: 11 3,881 3,62, Вычислено,Ж:3 5 г П р и и с р 2, 7-Гидроксинафто 2,З-афеноселеназин,13-дион,г (0.0058 моль) 1-азидо-фенилсел"но -4-гидроксиантрахинона выщер.:.нвают 15-20 мин в 35 мл кипящего о-дихлорбензола, Затем реакционную массу охлаждают, выпавший осадок отФил: р. вывают, промывают 20-25 мл эфира, Выход 7-гидроксинафто 2,3-а- Фе нос:езин, 13-диона 2, 28 г (8-. ",:,и;55 С, Уф-спектр,%максе нмф (.8 Е ) (хлороформ) й 650 (4,01) 1 704 (3, 90) . Найдено, Х: Я 3,38; Э,62. Вычислено,31 Н 3,57.П р и м е р 3. 7-Гидроксннафто 2,3-афеноселеназин, 1 З-дион, 1 г (0,0024 моль) 1-азидо-фенилселено-гидроксиантрахннона выдерживают 20-25 мин в 20 мп кипящего о-ксилола. Затем реакционную массу охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают О мл эфира, высушивают. Выход 7-гидроксинафто 2,3-афеноселеназин,13-диона 0,78 г (83,873), Т.пл. 255 С, Уф-спектрЛмокснм (18) (хлороформ); 650 (4,01)704 (3,90). Найдено, Х; Н 3,71; 3,62, Вычислено, Х: 1 3, 57 . Способ получения 7-гидроксинаф - то 12,3-афеноселеназин,3-диона с использованием замещенного антрахинона в среде органического растворителя при температуре его кипения, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьнпення выхода целевого продукта и упрощение технологии, в качестве замещенного антрахинона используют 1-азидо-фенилселено-гидроксиантрахинон, в качестве органического растворителя - о-ксилол или о-дихлорбензол, или диметилформамид и процесс кипения этих веществ ведут в течение 15-30 мин.