Способ получения нормального и изоамилового эфиров салициловойкислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СО 1 ОЗ СОВЕТСКИ СОЦИААИСТИЧЕСКИХ РЕСПЛЛИКОПИСАН И Е И 3 О Б РЕГЕН ИЯ К АВТО РС КОМУ С В ИЛЕТЕЛЬСТВУ162122Класс 12 о, 5 юю 12 о, 11 МПК С 07 с С 07 с ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИ ЗОБ РЕТЕ Н Х И И ОТКРЪТИ ЙСССР УДК Подписная группа44 ЗаявительВсесоюзный научно-исследовательский институт монокрист Н. Дыхан СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОРМАЛЪНОГО 1 ИЗОАМИЛОВОГО ЭФИРОВ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫполучения нормального и ов сад ицил оной кислоты гциловой кислоты в прислоты в качестве каталиевых продуктов не превыИзвестен способ изоамилового эфир этерификацией сал сутствии серной к затора, Выход цел шает 50%. салицпловои и спиртами с 4 исутствии сер.1 затора сопрода побочных лкепов и проением последисткп целевои увеличивает С целью увели дукта предложен ного и изоамнлов лоты этерификац амиловыми спирт ческих сульфохлохода целевого прополучения нормальов салициловой кисициловой кислоты исутствии ароматикачестве катализа 1 ЕНИЯ ВЬ способого эфир ией сал ами в п ридов в Известно, что этерификацня других арилкарбоновых кислот и более атомами углерода в пр нои кислоты в качестве катал вождается образованием ря продуктов: простых эфиров, а дуктов полимернзацин и окисл них. Это затрудняет процесс о го продукта, а следовательно, потери его. Заявлено 04.111.1963 ( 622966/23-4) Опубликовано 16,17.1964. Бюллетень9 торы изобретения, В, Р. 111 илов и Е. И. Зорина П р и м е р. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой с каучуковым абтюратором и автоматическим водоуловителем (насадка типа Дина-Старка), помещают 138 г (1 лоль) салициловой кислоты, 440 г (5 моль) нормального или изоамилового спирта, 100 лил толуола и 19,3 г, (0,1 моль) и-толуолсульфохлорида или эквивалентное количество и-хлороензолсульфохлорида (21.1 г),Реакционную смесь нагревают до кипения и перемешивают до полного прекращения накопления воды в водоуловителе (18 л 1 л).Охлажденную до комнатной температуры реакционную массу смешивают с примерно половинным объемом четыреххлорнстого углерода и образовавшийся раствор встряхивают в делительной воронке с 500 лл 5%- ного водного раствора кальцинированной соды. После непродолжительного отстаивания органнческпй слой отделяют, промывают водой до отсутствия в промывной воде щелочной реакции на фенолфталеин, сушат над безводным сульфа 1 ом натрия или магния и фильтруют,162122 Предмет изобретения Составитель Г. М. ШагаловаРедактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор И. А. Шпынева Поди. к печ. 28/И 1 - 64 г. Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,13 изд. л. Заказ 1928/4 Тираж 600 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открыгий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д, 2 Фильтрат помещают в колбу для вакуум- перегонки и при атмосферном давлении отгоняют сначала четыреххлористый углерод, затем азеотроп толуола с исходным спиртом в количестве 350 - 370 г (в нем определяют со. деряание спирта ацетилированием и возвращают в процесс), а остаток перегоняют в вакууме.Чистый нормальный амилсалицилат собирают при 133 - 135 С (4,5 - 6 л 1 м рт. ст.), а изоамилсалицилат - при 151 - 152 С (15 мм рт. ст.) Выход эфиров соответственно 167 г (80 в/в от теоретического) и 157 г (74% от теоретического), Физико-химические константы эфиров соответствуют описанным в литературе, акачество отвечает требованиям РУ1721-62и ОРУ75-56. Способ получения нормального и изоамилового эфиров салициловой кислоты этерификацией салициловой кислоты амиловыми спиртами в присутствии катализаторов, отл ич а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора применяют ароматические сульфохлориды.
СмотретьЗаявка
822965
Всесоюзный научно исследовательский институт монокристгЙШТЬ
Н. Н. Дыханов, В. Р. Шилов, Е. И. Зорина
МПК / Метки
МПК: C07C 67/08, C07C 69/88
Метки: изоамилового, нормального, салициловойкислоты, эфиров
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-162122-sposob-polucheniya-normalnogo-i-izoamilovogo-ehfirov-salicilovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нормального и изоамилового эфиров салициловойкислоты</a>
Способ получения диметиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот с -с
Номер патента: 732242
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Васильев, Герман, Гринберг, Каневский, Полищук, Скундин
МПК: C07C 69/34
Метки: алифатических, дикарбоновых, диметиловых, кислот, эфиров
...адипиновой, пробковой, себациновой и более высоких кислот используют в качестве пластификаторов или подвергают превращениям в пслизфиры или полиамидыобычными способами,Использование предлагаемого метода ИОзВОляет получать диэфиры Высшихдикарбоновых кислот непосредственноиз щавелевой кислоты, минуя стадиюполуэтерификации. При этом в целевыхпродуктах Отсутствуют балластные примеси - эфиры насыщенных и ненасыщенных монокарбоновых кислот, извлечениекоторых представляет большую трудность.П р и м е р 1. Электролизу подвергают 500 мл метанольного раствора,. содержащего 38 ммоль(4,75 г)щавелезо.; кислоты, находящегося вавтоклаве из нержавеющей стали ватмосфере . этилена (давление 6064 атм) . Плотность тока на аноде0,7 А/дм . Анод - платиновая...
Способ получения эфиров циклоалки. пзамещенных салициловых кислот
Номер патента: 366187
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 69/84
Метки: кислот, пзамещенных, салициловых, циклоалки, эфиров
...- минус 10" С) прикапывают 50 лл концентрированной серной кислоты, уд. вес 1,84. 30 Далее смесь нагревают до 30"С н прн этой гемнературе через капельную воронку в реактор вводят за 2,5 час 0,5 г ло,гь (48 г) 1-метилциклогсксднд. Редкцнон.уо смесь перемешивают нрн 30 С 2 час, органический слой отделяют, додвляют к нему 100 лл эфира, раствор 3- - 4 рдзд нромывгпот водой, высушивают ндд ХдО и подвергают фракцноннровд пню.Вьход э,б-дн (1-мети,цнклогекснл) . мети,гсалнцнлдтд составляет 45 г нлн 65 югю от теоретического, т. кнп. 125 - 130 С,0,5 лл рт. ст., с 1.ю0868, пю 15400 Ч 1 Ь: найдено 99,23, вычислено 98,97.П р н м е р 2. Используя описанную аппаратуру н условия примера 1, метилсалнцнлат подвергают взднмодействпо с...
Способ очистки амилового эфира салициловой кислоты
Номер патента: 11060
Опубликовано: 30.09.1929
Автор: Алексеев
МПК: C07C 67/48, C07C 69/88
Метки: амилового, кислоты, салициловой, эфира
...в нем посторонних запахов. В то время, как очистка названного эфира от загрязняющих его веществ легко удается при помощи перегонки эфира под уменьшенным давлением или с помощью перегретого пара, дезодорация его или очистка от вышеназванных примесей путем фракционирования не дает благоприятного результата, так как при этом эфир разлагается на амиловый ,спирт и салициловую кислоту,а также более низко кипящие продукты, Употребление химических реагентов,с тою же целью также успехом не сопровождалось,Предлагаемый способ очистки амилового эфира салициловой кислоты, основанный на свЬйстве амилового спирта и других посторонних примесей увлекаться парами воды и неспособностью амилового эфира салициловой Кислоты перегоняться с парами воды,...
Способ получения б-галоидбутиловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 307080
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский
МПК: C07C 69/06
Метки: б-галоидбутиловых, карбоновых, кислот, эфиров
...подвергаютвакуумной пера онке.При этом выделяют 7 г 4-хлорбутаноласоследующими константами; т. кип. 50 - 51 С25 (1 м,и); поо 1,4500; тт 4 1,0794; Мйо найдено27,02; МКв вычислено 27,06;42 г (7 б,1%) Ь-хлорбутт 1 лового эфира энантовой кислоты с т. кнп. 97 - 98 С (1 лтлт);иц 1,4448; д 4 о 0,9811; МКп найдено 59,63;30 МКп вычислено 59,41,307080 Таблица 1 Выход, /,от теоретического Температура и время КатализаРаство- ритель Соотношение исходного компонента, мольтор Бензол Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 Нагрев на водяной бане 10 час БпС 1,(0,5 моль)80,0 Без растворителя При кипячении смеси 5 час Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 15 капель цинка броменалацетатТетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 То же При кипячении смеси 28 час...
Способ получения эфиров замещенных кетокарбоновых кислот
Номер патента: 436816
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Виноградов, Никишин, Федорова
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кетокарбоновых, кислот, эфиров
...С/О,5 мм, рт. ст, гп 1,4470.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,87;132; 2,00; 2,30; 2,80; 4,24; 5,40 м. д, ИК-спектр содержит полосы 975, 1730 см - .Найдено, о/О. С 67,41; Н 9,48.С 2 Н 2003.Вычислено, /о: С 68,89; Н 9,49. П р и м е р 2. К раствору 7,5 г (0,0375 моль)Сц (ООССНз)з НО в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 23,2 г (0,1 моль)Мп (ООССНз)з, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира, 9,8 г (0,1 моль) 1-гептена. Далеепоступают, как описано в примере 1. Выделяют 3,47 г этиловото эфира 2-ацетил-ионеновой кислоты, выход 30,5 О/ т. кип. 78 -81 С/0,5 мм рт. ст., и" 1,4509.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,90;1,30; 1,95; 2,13; 2,47; 3,38; 4,15; 5,38 м. д.ИК-спектр содержит полосы 975, 1645, 1720,1740 смНайдено, %: С 68,49; Н...
Предыдущий патент: 162121
Следующий патент: Способ получения неполных простых эфиров гликолейii
Случайный патент: Способ передачи электромагнитных сигналов через тонкопленочную среду