ZIP архив

Текст

МПК С 08 д Заявлено ЗО.Ч 1.1962 ( 784614/23-4) ГОСУААРСТВБННЫЧКОМ 11 ТЕТ НО гИ Ь 4ЙЭОБРБпн 14 Й н лкпытнй41 Р Опублнковано 1964. Бюллетень1 УДК Подписная аруппа Л 0 аЗ Н. К. Мощинская и В. М, Вишневецкий СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГЛИЦИДИЛОВОГО ЭФИР 2,2 т-ДИОКСИ,1-ДИ НАФТИЛМЕТАНАДиглицидиловый эфир 2,2-диокси,1-динафтилметана (динафтолметан) может быть использован для получения эпоксидных материалов, обладающих повышенной теплостойкостью.С целью расширения сырьевой базы для получения эпоксидных смол с повышенной теплостойкостью, предложен способ, согласно которому динафтолметан подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином, Образующийся при этом продукт используют для получения эпоксидных материалов.Способ состоит в том, что диглицидиловый эфир динафтолметана получают в одну стадию взаимодействием динафтолметана с избытком эпихлоргидрина в присутствии твердой щелочи. Если процесс идет в две стадии, то динафтолметан конденсируют с эпихлоргидрином в присутствии каталитического количества диметиланилина с последующей обработкой промежуточного продукта реакции твердой щелочью,Для выделения диглицидилового эфира продукты реакции растворяют в толуоле или ином растворителе, отделяют от поваренной соли фильтрацией горячего раствора. После этого технический диглицидиловый эфир выделяют из раствора кристаллизацией.При мер 1. Смесь 300 вес. ч, (1 моль) 2,2-диокси, Г-динафтилметана (динафтолметана), 740 вес, ч, (8 люль) эпихлоргидрина и 40 вес. ч. (1 ллоль) твердого едкого натра размешивают при комнатной температуре до перевода в прозрачный гомогенный раствор, Затем раствор нагревают до 60 - 70 С и выдерживают при этой температуре в течение часа. В реакционную массу вводят дополнительно 44 вес. ч. (1,1 логь) едкого натра и после повторной выдержки в течение часа нагревают до кипения для отгонки избыточного эпихлоргидрина, который возвращают в процесс.Смесь продуктов конденсации растворяют в толуоле (600 - 700 вес. ч.) при нагревании, после чего горячий раствор фильтруют от выделившегося хлористого натрия, После охлаждения из растворов выпадает технический диглицидиловый эфир динафтолметана (продукт А) в виде белого кристаллического вещества с т. пл. 162 - 164 С и содержанием 17 - 19% эпоксидных групп. Вещество отфильтровывают, промывают толуолом и сушат. Выход 250 - 260 вес. ч.В маточнике после упаривания толуола остается около 150 вес. ч. прозрачной светло- коричневой смолы с содержанием 9 - 11% эпоксидных групп.Если, не выделяя из толуольного раствора продукта А, отогнать толуол, то получится технический продукт Б с содержанием 13 - 15 % экоксидных групп,При перекристаллизации технического продукта А можно получить чистый диглицидиловый эфир динафтолметана с т. пл. 168 С и159651 Предмет изобретения Составитель Р. Салова Редактор Л, Г. Герасимова Тскрсд Л. Г 1. Курилко Корректор Р. Т. Келембет Подп. к печ. 22/1 - 64 г. формат бум. 60 90 Объем 0.23 нзд. л.Зак. 3291/5 Гираж 550 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытый СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2. содержанием эпоксидных групп 20,8%, что со. ответствует вычисленному.Пример 2. Смесь 300 вес. ч. динафтолметана (1 моль), 555 вес. ч. (6 моль) эпихлоргидрина и 3 вес. ч. диметиланилина нагревают до кипения, выдерживают при кипении с обратным холодильником в течение 1 - 1,5 час, после чего избыточный эпихлоргидрин удаляют отгонкой. Продукт реакции растворяют в 800 вес, ч. толуола.К полученному раствору прибавляют 82 вес. ч. (2,05 иоль) щелочи, и смесь перемешивают при 60 - 80 С в течение 1 час. Дальнейшу 1 о обработку проводят так же, как указано в примере 1. Таким образом получают 300 вес, ч. кристаллического продукта А (диглицидилового эфира динафтолметана) и 100 в 1 вес. ч. продукта Б (низкоплавкой смолы).Для практических целей можно применять чистый и технический диглицидиловый эфир, а также смесь диглицидилового эфира с низкоплавкой смолой без разделения, получающейся при упаривании раствора продуктов эпоксидирования. Теплостойкость последних по сравнению с кристаллическими образцами диглицидилового эфира несколько снижается.Жизнеспособность смеси чистого диглицидидилового эфира динафтолметана (20,8 о/о эпоксидных групп и т. пл. 166 - 168 С) с фталевым ангидридом равна 6 час при 150 С, после чего начинается медленная желатинизация компаунда. Для ускорения отверждения такого компаунда можно добавлять различные гидроксилсодержащие агенты. Такой компаунд, жидкий при повышенных температурах, можно легко перерабатывать различными способами,Жизнеспособность технического диглицидилового эфира динафтолметана несколько уменьшается в зависимости от чистоты продукта.Диэлектрические и дополнительные физико- механические показатели диглицидилового эфира динафтолметана (18,3% эпоксидных групп и т. пл. 162 - 164 С), отвержденного фталевым ангидридом при 160 в 1 С следующие; удельное объемное электрическое сопротивление 7,6 10 гв ол . ся; электрическая прочность 20 - 25,5 кв, и.я; тангенс угла диэлектрических потерь при 50 ггпу - 0,008, при 10 а гц - 0,011; диэлектрическая проницаемость при 50 гц - 2,4, при 10 а ггпу - 2,4; предел прочности при изгибе 800 в 10 кг/с,ие; предел прочности при сжатии 1100 - 1400 кг/сле Способ получения диглицидилового эфира 2, 2-диокси,Г-динафтилметана, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения продукта, пригодного для использования в производстве эпоксидных смол, динафтолметан подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином.

Смотреть

Заявка

784614

МПК / Метки

МПК: C08G 59/04

Метки: 159651

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-159651-159651.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159651</a>

Похожие патенты