Способ получения оксида вольфрама (iy)

(19) (11 007 1 С 41 илу 31рский го д в дарстхлоридовталлическфрама (Ч 1берут отго до 15вают привоздухе.ют, отмыв алия и л а также ольог ама и оксида следне необхШурдушхова о), Колич е стехиомет мас,% изб 700 С в т о очес димо гремесь н1-1, 5кт охл ггка .ечение 1, Кейпсдоп о ше а 11 ).с Сапе з, ч.24, 1988 Полученнают от хл пр од а и али с. б тение .относится к оксида вольфрама ет бьггь использов)й о интеэе,Цель изобретениесса. У щение и ер 3. Утмывкапримерус,7: КС 129, 1)Оу проведения р еакции ут шихту 1.1 С 1синтеза ианалогичнысостава, м38,59, И 4 продукт 1. Бер 45,23 11,89 ричем сосГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Мадпе 1 у А, ас а 1Сцпязеп гохЫе Ъуеп. - Апа 1, Селеш.,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ВОЛЬФРАМА (1 Ч)(57) Изобретение относится к способу стве катализаторов в органич П р и м е р 1. В алундовый тигель вносят смесь порошков хлоридов калия и лития, вольфрама и оксида вольфрама (Ч 1), при их содержании 45,73, 39,0;4,34 и 10,93 мас.% соответственно. Металлический вольфрам и оксид вольфрама (У) в исходной шихте содержатся в молярном соотношении 1:2. Смесь нагревают до 352 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, а затем температуру расплава поднимают до 700 С и снова выдерживают расплав при этой температуре в течение 1 ч. тем расплав выливают в фарфоровуюшку и после его охлаждения образ учения оксида вольфрама (1 Ч воляет упростить процесс. В ый тигель вносят смесь поро тия и анализируют, Получают оксвольфрама (1 Ч). Выход составляе957, содержание УОу 98,5-99,7 м1 з и, ф лы,вавшийся продукт реакции отмывают отсолей раствором аммиака и дистиллированной водой. Химический анализ показывает, что полученный порошок темнокоричневого цвета - оксид вольфрама(1 Ч) с содержанием основного вещества99,67, Выход составляет 787,П р и м е р 2, Условия проведениясинтеза и отмывания продукта реакциианалогичны примеру 1, Берут шихтусостава, мас.%: КС 1 45,49," 1.1 С 138,9, И 4,31, Ю 11,41, причем вшихте содержится избыток Юз (5 мас,7)по отношению к вольфраму. Химическийанализ показывает, что чистота полученного оксида вольфрама (1 Ч) 99,7%,Выход 877,Прим словия1587007 Формула изобретения Составитель В, Нечипоренко Редактор И,Дербак Техред Л.Олийнык Корректор О,ЦиплеЗаказ 2395 Тираж 406 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 тав шихты содержит избыток Ю (10 мас.7) по отношению к вольфраму. Восход оксида вольфрама (1 Ч) 917 с содЕржанием основного вещества 98,77,П р и м е р 4 Условия проведения синтеза и промывание продукта реакции аналогичны примеру 1. В шихте избыток ф по отношению к вольфраму составл ет 15 мас.7. Состав шихты, мас.Ж: 1 п К 1 44,98; ЬдС 1 38,38, И 4,27, ИО) 1 ,37. Выход оксида вольфрама (1 Ч) 9 7, содержание основного вещества 9, 57При увеличении избытка УО, нап рймер, до 20 мас.7 по отношению к в льфраму выход оксида вольфрама (ТЧ) с ставляет 97 , однако содержание о новного вещества снижается до 97,6 Е.Повышение температуры синтеза от 20 7 0 до 750 С заметного влияния на по- в мщение скорости не оказывает, а ниже 7 0 С реакция идет медленно.Таким образом, при получении оксид вольфрама (ТЧ) по предлагаемому Б фособу по сравнению с известным, пр которому взаимодействие металлического вольфрама с триоксидом вольфрама осуществляют в запаянной вакуумированной кварцевой ампуле при950 фС в течение 40 ч с периодическимохлаждением и перетиром, упрощаетсяпроцесс за счет сокрап 1 ения числа трудоемких операций, исключения вакуума,а также сокращения в 10 раз временисинтеза и снижения температуры на200-250 С. 1. Способ получения оксида вольфрама (1 Ч), включающий взаимодействие порошков металлического вольфрама и оксида вольфрама (Ч 1) при нагревании, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в эвтектическом расплаве хлоридов лития и калия при 700-750 С в течение 1-1, 5 ч,2, Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что исходные порошки берут в количестве, обеспечивающем избыток оксипа вольфрама (Ч 1) до 15 мас.7, по сравнению со стехиометрически необходимым.