Способ определения содержания серы и хлора в органических соединениях

СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН15 4533 19) 51)5 С 01 И 31/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР АНИЕ БРЕТЕНИ йй:03303ЖИ 11 в 3 :.д 100 Б"БД;18 г:,А Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Специальное конструкторско-технологическое бюро по комплексной переработке минерального сырья с опытным производством АН АЗССР(56) Волынский Н.П. Полуавтоматичес- . кая установка для количественного определения серы и галогенов в органических соединениях и нефтепродуктах. - В сб.; Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных. Сб. 2. М.: Наука,1969, с. 63-65. цах, применяемых для калибровки, опре деляют как в прототипе.Для построения калибровочного графика используют оптические плотности (Р) полос поглощения симметричных и антисимметрицных колебаний Я=О групп при 1160 см-и 1380 смсоответственно.Причем, если в образцах серы содержится меньше 23, то более точные результаты получаются при использова. нии оптической плотности полосы поглощения при 1380 см , а если серы в образце больше 23, то лучше использовать оптическую плотность полось 1 поглощения при 1160 см.Навеску 0,08 г хлорсульфированного полиэтилена растворяют в 20 мл бенаничесользоИзобретение му элементномносится к анализу с мических методов.ения является повыпределения серы и хлох соединениях и со" ва нием Цели ко-хи зобреости ние то органически лиз 1. Для сня овят в вид(0,04-0,0 бензола. Р ик, предст цилиндр д 30 мм, дно ном, После удаляют и ьэуют для ержание сет воря ют меца ют собой с 45 мм и затянут бензола ную плеИК-спектв образ" щение времениПримерв образцы готчего навескув 20 млв стаканчтекля нныйвысотойо целлофацеллофа ннку исполров. Сод тия ИК-спе е пленки, 9 г) расаствор пса вляющий иаметромкоторого испарения получен- снятия 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ И ХЛОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ(57) Изобретение касается органического анализа с использованием физикохимицеских методов. Целью изобретения является повышение точности определения серы и хлора в органических соединениях и сокращение времени анализа . Поста вленная .цель достигается путем предварительного определения содержания серы методом ИК-спектроскопии с последующим сжиганием образца, ацйдиметрическим титрованием полученного раствора продуктов сожжения, после чего содержание хлора вычисляют по формуле, приведенной в тексте описания. 1 табл.15645334рованию как по способу-.прототипу,что значительно сокращает общее время анализа. 1 О 15(среднее) ипредлагвеныд гДоверительныйинтервал С по про. С (среднее) тотипу 2 л 6 предлагаеный способ Относительное Доверитель. стандартноеный интервал отклонение Опытпо протипу 2 Относительное стандарты, отклонение особ, 2 2710 292730,28 39,30 30,76 0,66 1,82 117 064 0,72 0,65 2,О 0,73 2,70 7 1,15 1,29 0,57 05 05 0,7 1,36 108 О,15 0,25 9,50 0,75 1,27 1 Эч 1,09 0,05 0,06 О,По способу-прототипу предельное отклонение каждого определения от среднего э 0051 при содержании серы й 1 и 012 прн содержании серы я 12, Для хлора пре составляет 2-4 при содержании хлора 20-чба. Прииечв ние чения не превыыа льное отклонение Соста вител ь Н. Куце ваРедактор Т, Парфенова Техред Л.Сердюкова Корректор Э, кончак Тираж 488 Подписное арственного комитета по изобретениям и открытиям пр 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5За ка 6 КНТ ССС ВНИИПИ Го Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород,гарина,10 зола. После. испарения растворителя снимают ИК-спектрОптическая плотность на полосе 1380 см составляет 0,125, что соответствует содержанию серы в образце согласно калибровочному графику 0,651.Яля определения хлора берут дру" гую навеску 8,25 мг, сжигают, газы, выделившиеся при сжигании, поглощают 1 О мл 0,05 И раствора Иа СОз в смеси с 3 мл 3-5 В Нп 0,1. Поглотительный раствор титруют 0,05 И раствором НЯО в присутствии метилового оранжевого. Находят 6 Ч - разность объе" мов кислоты, пошедшей на титрование холостого и измеряемого растворов.67 = 1,34 мл.Вычисляют содержание хлора (;у) по форм ле: 20В таблице приведены результаты опытовАналогично примеру 1 проводят прис меры 2-5. Как видно из представленных в таблице данных, предлагаемый способ по точности превосходит способ-прототип, особенно при содержании серы:р 16.Кроме того, подготовительная стадия ИК-анализа проще и быстрее подготовки к потенциометрическому титФормула изобретения Способ определения соДержания серы и хлора в органических соединениях путем сжигания образца с последующим определением суммарного содержания серы и хлора ацидиметрическим титрованием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени ана лиза, предварительно определяют содержание серы методом ИК"спектроскопии, а процентное содержание хлора после сжигания навески и ацидимет" рического титрования полученного рас-. твораа продуктов сожжения вычисляют по формуле(ЬЧ И 1600-8 Р22 22Рв разность объемов кислоты,пошедшей на титрование холостого и анализируемогораство.ров, мл,нормальность кислоты,содержание серы в анализируемом веществе, определенной из ИК-спектров,/,ьмасса навески анализируемого вец 1 ест ва, мг.