Способ определения количества которана в хлопковом пищевом масле

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 И 33 02 ТЕНИ щенинал мешивасмесь домонит ле грас изотоСилун 3:2.танияощаест ва05 мг/кг,Щ ло а именно к мехлопкового етон 3 Количестпутем об и мостеме н-ге Изобретвой промышлдам контросла,именно к мет хлопкового м енности,кач ест в ученных а на яется сокраи упрощение ния я ь нос т количес я след ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ИСАНИЕ ИЭОБ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельство СССРМ 1491168, кл, С 01 И 33/02, 1988. 5 ч) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ОТОРАНА В ХЛОПКОВОМ ПИР 4 ЕВОМ МАСЛЕ(57) Изобретение от но жировой промышленност тодам контроля качест ние относится к масложироЦелью изобрете щение продолжител анализа. Способ осуществляе образом,Навеску масла соотношениях с н хроматографичес к ную стекловатой,и промытую н-гек дения смеси коло нитрилом для элю элюат концентрир руют в тонком слсмешивают в равных -гексаном, вносят в ую колонку, заполненоксидом алюми ния саном, После прохожнку промывают ацетоирования которана, уют и хроматографиое силикагеля в си",803 564534 масла . Цел ь и зобрет ения - сокр пр одолжит ел ь ности и упрощение за, Для а нали за на вес ку масла ют с равным обьемом н-гексана, пропускают через колонку с окс алюминия. Которан элюируют аце рилом, Элюат концентрируют. Па но аналогичным способом хромат фируют модельный образец масла вестным внесенным количеством рана, Аликвотные части концент хроматографируют на пластинках .фол в системе н-гексан - ацето После диазотирования и азосоче с 1,-нафтиламином сравнивают пл ди пятен для определения колич котора на. Предел обнаружения О, 1 табл. венное определение проводятсравнения площадей пятен прдельных элюатов, пол логично концентрату из 5 г масла, в которое введено определенное т- во которана.П р и м е р 1. 50 г масла смешивают с 50 мл н-гексана и пропускают через хроматографическую колонку высотой 22 см внутренним диаметром 18 мм, заполненную на высоту 1 см стекловатой, 4 см оксида алюминия и промытую небольшим количеством н-гексана. После прохождения смеси под хроматографической колонкой меняют приемник, в который собирают элюат, полученны при пропускании 80 мл ацетонитрядя2,5 1,8 2 5 25 2,4 2,0 Число параллельныхопределени й Средняя квадратичнаяошибка, мкг 0,42 0,55 Оф 25 Точ ност ь определенияпри Ы = 0,95, мкг 0,26 0,57 24,4 28, 5 Элюат концентрируют. до 1 мл и аликвотные объемы наносят на хроматографическую пластинку Силуфол.Параллельно проводят хроматогра" фирование образца 5 г с введенным в него определенным количеством кото- рана для получения свидетеля. Проявление хроматограмм проводят в системе н-гексан, ацетон 3:2, затем пла стинки облучают Уф-светом, диазотируют и проводят азосочетание с 13-ным спиртовым раст вором Ь-нафтилами на . Сра в ни ва ют площади пятен исследуемого образца и свидетеля для опреде ленйя количества которана.П р и м е р 2. Все операции проводят по примеру 1. Проявление хроматограммы ведут в системе н-гексанацетон 3:1. 20П р и м е р 3. Все операции по примеру 1, проявление хроматограммы ведут в системе н"гексан - ацетон 4:2. 25В табли це при веден ы резул ьтат ыанализа. Изменение соотношения компонентов подвижной Фазы приводит либо к непол" З 0 ному разделению которана и коэкстрак-тивных веществ (пример 3), либо к проявлению размытых пятен которана (пример 2), что затрудняет количественную оценку результата.35 Характеристика результатов анализа Введено которана, мкг На йде но кот ора на, мкг Вероят на я от носит ел ьная погрешность,Ф Адсорбция которана на оксиде алюминия с последующим элюированием его а цет они трилом позволяет сократ ит ь время анализа на 4-5 ч благодаря исключению гидролиза которана серной кислотой, фильтрова ния, э кстра кций. Формула и зобрет енияСпособ определения количества кото- рана в хлопковом пищевом масле, предусма три вающи й разба вление пробы масла н-гексаном,концентрирование, нанесение на пластину концентрата и свидетеля, полученного из масла аналогично наносимому концентрату с известным количеством которана, проявление пластинки в системе растворите" лей н-гексан-ацетон, обнаружение после облучения УФ-светом путем диазотирования и азосочетания с 13-ным спиртовым раствором Ь-нафтиламина, нахождени е колич ест ва кот ора на сра внением площадей полученных пятен которана и свидетеля, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности и упрощения анализа, непосредственно после разбавления исследуемой пробы проводят адсорбцию котора на на оксиде алюминия с последующей элюцией которана ацетонитрилом, концентрированию подвер" га ют элюат, а сост ноше ни е ра ст ворителей при проявлении выбирают 3:2.