ZIP архив

Текст

", (1;р Ь(7 т:ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Лг 0 50 НУНЯНЦ и Л, С. ГЕРМАН И. СПОСОБ ФТОРСО ЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНЫХРЖАЩИХ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ Заявлено 2 марта 1962 г. за Мо 767133 23.4делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРБоллетене изобретений и товарнык знаков Ло 11 за 1963 г. в Комитетпубликовано Известен способ получения фторсодержащих простых эфиров на основе фторолефинов путем взаимодействия их со спиртами в присутствии основных катализаторов. Однако в этом случае процесс ведут в несколько стадий.Предлагается способ получения несимметричных фторсодержащих простых эфиров на основе фтор(хлор) олефинов, заключающийся в том, что хлор- или фторолефины подвергают взаимодействию с и-формальдегидом в безводном фтористом водороде в присутствии алифатического спирта. Реакция протекает по следующей схеме:ССа -- СН + СНО+ НР+ КОН - -СС 1 ГСН. ОСНаСРв =- СНа + СНаО+ НГ+ КОН - - СРвСН,СН.ОСН.Предложенный одностадийный способ синтеза несимметричных фторсодержащих простых эфиров расширяет сырьевую базу, способ достаточно прост, для его осуществления применяют доступные вещества, а также несложную аппаратуру.П р и м е р 1, К раствору 15 г и-формальдегида и 24 г метилового спирта в 50 мл безводного фтористого водорода в течение одного часа прибавляют 38,8 г 1,1-дихлорэтилена, поддерживая температуру около 0"С. Смесь перемешивают 2 час, Затем реакционную массу нейтрализуют при охлаждении водным аммиаком, экстрагируют эфиром, экстракт сушат над прокаленным сульфатом магния, эфир отгоняют, и остаток ректифицируют.154858 Предмет изобретения Способ получения несимметричных фторсодержащих простых эфиров на основе фтор (хлор) олефинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, последние подвергают взаимодейст вию с раствором и-формальдегида в безводном фтористом водороде в присутствии алифатического спирта,Составитель И. Штубер Техред Т, П, Курилко Корректор М. И. Эльмус Редактор Л, К. Ушакова Подп, к печ, 10/Ч 111 - 63 г, Формат бум. 70 Х 1081/ы Объем 0,18 изд. л.Эак. 2003 у 14 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИ(ПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2,Получают 33,1 г (51% от теоретического выхода) метил-у,у,у-дихлорфторпропилового эфира с т. кип, 124-125 С, по =1,4135; сРо = =1,2471; МКр = 32,23. Вычислено для СН 7 С 1 зРО; МКр = 31,95.Спектр ядерного магнитного резонанса показал наличие группы СС 1 вР. Инфракрасный спектр не показал наличия кратных связей и карбонильной группы. Найдено для С 4 НтС 11.О (в %): С - 30,23; 30,25; Н - 4,47; 4,64; Р - 10,93; 10,98; С 1 - 42,90; 42,67.Вычислено для С 4 НтС 1 аРО (в %): С - 29,84; Н - 4,38; Р - 11,80; С - 44,00.Пример 2. Через раствор 15 г и-формальдегида и 24 г метилового спирта в 60 мл безводного фтористого водорода в течение 3 час пропускают 23 г (0,36 г моль) фтористого винилидена,Затем реакционную смесь выливают на лед, осторожно нейтрализуют водным аммиаком и перегоняют до тех пор, пока дистиллат нс перестанет расслаиваться,Органический слой из отгона отделяют, высушивают над прокаленным сульфатом магния и ректифицируют. Получают 22,4 г (48% от теоретического выхода) метил-у,у,у-трифторпропилового эфира с т. кип.53 - 54 С; по = 1,3130; сРо = 1,1118Найдено Мйр =22,40, Вычислено для С 4 Н 7 РвО: МКр = 22,73, По литературным данным т. кип. 54,9 С; и" =1,3114; сР 4 о = 1,1129.Аналогично получают (с выходом 52% от теоретического) этил-у,у,у-трифторпропиловый эфир с т. кип. 71 - 72 С; п =1,3240; сР 4 о = = 1,0533, По литературным данным т. кип, 72,3 С; про= 1,3258; с 1 о = 1,0593.

Смотреть

Заявка

767133

МПК / Метки

МПК: C07C 41/06, C07C 43/12

Метки: 154858

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-154858-154858.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154858</a>

Похожие патенты