Способ очистки дитионита натрия

3 СОВ 65335 А 01 В 17 6 ТЕНИЯ Е ИЗО ОПИСАН К АВТОРСКОМ ИДЕТЕЛЬСТВ о ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1. Патент Японии В 53-80391кл. 15 С 31, 1978,2. Патент Японии в 18374,кл. 15 С 31, 1971,(54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИТИОНИ НАТРИЯ, включающий обработку ег раствором, содержащим гидроксид рия, при повышенной температуре,фильтрацию полученной суспенэии, промывку и сушку кристаллов,. о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения степени чистоты целевогопродукта, дитионитнатрия обрабатывают раствором гидроксида натрия вдве стадии с промежуточной фильтрацией, причем первую стадию осуществляют при массовом соотношении дитионита натрия и гидроксида натрия1 г(0,020-0,026 ) и времени выдержки6-10 мин, а вторую при массовом соотношении дитионита натрия и гидроксида натрия 1:(1,5-1,34) и временивыдержки суспенэии 2-4 мин.Изобретение относится к получениювысокочистого дитионита натрия,используемого в микроэлектронике,в производстве хлоропреновых каучуков, предъявляющих к продукту следующие требования:,содержание основного вещества не менее 93 мас,Ф, содержание примесей не более,мас.Флалюминий 5 10ф железо 2 10 З марганец 110 4; цинк 5 10-4; хлор1 10 2, что соответствует квалифика Оции продукта осч 8-2,Известен способ очистки технического дитионита натрия путем его переосаждения: раствор неочищенного дитионита натрия в каустической содевводят в смесь, содержащую формиатнатрия, гидроксид натрия, безводнуюсернистую кислоту в среде метиловогоспирта (60-90 мас.В).Смесь перемешивают при 80 С и давлении азота1 кг/см 2 и затем охлаждают до, 45 С.0Суспензию, содержащую дитионит натрия, отфильтровывают, осадок йроьывают и сушат. Содержание основноговещества составляет 90,8 мас.%. Содержанне примесей в полученном продукте составляет, мас.З: алюминий1 .10 ; х(елезо 6 -10 4; марганец 1 10цинк 1 10-4; хлор 110-2 ( 1 .Недостатком этого способа является использование в качестве реакционной среды сильно ядовитого вещества - метилового спирта. Кроме того,содержание основного вещества в конечном продукте достаточно низкое,содержание примеси алюминия высокое 35для высокочистого вещества.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигае 1 мому результату является способочистки дитионита натрия, заключающийся в том, что исходный ХаЯ 204,хю 2 НО обрабатывают спиртовощелочным(рН=10-13,5) раствором, насыщеннымхлоридом натрия, при нагревании споследующей фильтрацией промывкой 45метанолом и сушкой кристаллов при80-90 фС и пониженном давлении (1010 мм,рт.ст.). Содержание основноговещества составляет 95 мас.Ъ Г 2).Недостатками известного способа 50являются большое соцвржание в конечном продукте примеси хлора (м 1 мас.Ъ),так как процесс очистки дитионитанатрия ведется из раствора, насыщенного натрием хлористым; практически 55все примеси метарлов (А 1, Ре, Еп, Мп),содержащихся в исходном дитионитенатрия, в указанноминтервале рН,осаждаются одновременно с продуктомв виде гидроксидов и происходит их 60концентрирование в,конечном .продуктеу использование в технологии крайнетоксичного метилового спирта.Цель изобретения - повышение сте,пени чистоты целевого продукта. 65В Поставленная цель достигается тем,что согласно способу дитионит натрияобрабатываюТ раствором гидроксиданатрия в две стадии с промежутОчнойфилвтрацией, причем на первой стадииобработку раствором ЯаОН ведут примассовом соотношении дитионита натрияи гидроксида натрия 1:(0,020-0,026 1 и времени выдержки 6-10 мин при постоянном перемешивании с последующей фильтрацией от нерастворимого остатка и образовавшихся при созданной концентрации гидроксида натрия гидроксидов и сульфидов примесей алюминия, железа, марганца, цинка и др., отфильтрованный раствор дитионита натрия повторно обрабатывают концентрированным раствором гидроксида натрия прн соотношении взаимодействующих компонентов дитионит натрия:гидроксид натрия 1:(1,15-1,34 1 с образованием и выдержкой суспенэии в течение 2- 4 мин беэ перемешивания при 55-60 С, полученную суспенэию фильтруют, осадок промывают и сушат.Сущность способа состоит в том, что на первой стадии обработки технического дитионита натрия гидроксидом натрия происходит. выпадение в осадок образующихся при найденной концентрации взаимодействующих компонентов труднорастворимых соединений микропримесей, а введенный временной параметр дает воэможность получить высокое содержание основного вещества, так как процесс разложения дитионита натрия в слабощелочном водном растворе, протекающий по реакции 2 МаЯО 4,+2 МаОН -ЯаБОЗ+ +2 Ма 2 БОЗ+Н 20, сильно зависит от вре" мени отоянйя, а также от создания концентрации: высаливающего реаген" та (гидроксида натрияи времени контактирования твердой фазы с жидкой. Очистка от примеси хлора происходит на стадии высаливания за счет подбора концентрации взаимодействующих компонентов,.когда примесь хлора в виде хлорида натрия остается в маточном растворе.для осуществления поставленной цели выбраны технологические пределы ведения процесса очистки: соотношение дитионит натрия:гидроксид натрия 1: :(0,020-0,026), так как при более низких концентрациях гидроксида натрия происходит неполное выпадение микропримесей в осадок, а при более высоких - растворение образовавшихся гидроксидов алюминия, железа. Время контактирования выбрано 6-10 мин, так как при меньшем времени происходит неполное растворение дитионита натрия и тем самым снижается выход, а при более длительном выдерживании раствора выход также снижается за счет увеличения скорости разложения ,дитионита натрия в растворе. На по.Предлагаемыйпо примерам 1 з 0,020 б 96,8: 5 1(Г 5 10 + 1 10 4 2 1 б 1 10 67,0 1 з 1;150 97 б 3 104 2 510 1 ф 104 1 з 0,026 б 21 б 3 10 60,0 1 з 1,150 3 1 з 0,010 6 1 з 1,153 95,0 7 10 5.1 б 2 10 3 710 4 5.10 4 60,0 1 10 З 1 10 З 5 104 5:10 210 З 1 з 0,030 б . 95;0 60,0 1 з 1,150 . 3 1 з 0,026 10 . 96,7 3 10 2,510 4 110-4 210 ф 110 ф 60,03 1 О 4 1.1 О 4 21641.1 СГЭ 55,0 вториой стадии обработки гидроксидом натрия выбрано концентрационное соотиозззение взаимодействующих компонентов 1 з(1,15-1,34 . Более низкие концеитрации гидроксида натрия снижают ЮНмод, а более, высокие - затрудняет процесс промйвки осадка и увеличиват время сушки, что приводит к разожению .конечного продукта. Время выдерживания суспенэии 2-4 мин, при меньшем времени выдерживания осадок 10 не.успевает осесть и выход уменьшается, а при большем времени отстаивания уменьшается содержание основного вещества из-за начала разложения. 15П р и м е р. В реактор нэ орг- .стекла загружают 3 л 0,05-0,25 н.раствора .гидроксида натрия, и .при включенной мешалке вносят 0,9 кг технического дитионита натрия с содержанием основного вещества90,0 мас.Ъ и примесей, мас.Ъз алю-.миний 1 10 2; железо 2 10 ; марга. нец 710-4, цинк 1 10 2; хлор - более 0,1; перемешивают 6-10 мин, и1 з 1,150 31 зо 026 15: 93 1 3104 1:1,150 3 затем фильтруют с помощью вакуума в реактор из оргстекла, куда затем быстро сливают 1,4-1,6 л нагретого до 60 С 45-ного раствора гидроксиода натрия. Образовавшейся суспенэуи дают отстояться 2-4 мин, маточный раствор декантируют, а осадок отфильтровывают, промывают и сушат,Результаты опытов представлены в таблице, из которой следует, что наиболее оптимальными условиями ведения процесса очистки являютсяз соотношение дитионита натрия к гидроксиду натрия для первой стадии обработки 1 з (0,020-0,026 ), для второй 1 з(1,15-1,341 и времени выдержки б мин доя первой стадии, 3 мин для второй примеры 3 и 4).Таким образом, предлагаемый способ очистки технического дитионита натрия по сравнению с известным способом обеспечивает повышение степени чистоты конечного продукта по примеси алюминия в 15 раз, железа - в 20 раз, марганца в 10 раэ, цинка в 50 раэ и хлора в 100 раз.1065335 Продолжение таблицы Содержание примесей, мас.Ъ Способ Выход,мас. Ге йМп 2 п С 1, Л 1 110,026 4 . 96,5 5105 ф 10 4 10 2 10. 110 45,0 11,150 31 з 0,026 6 95,5. 4 1 СГ 4, 3 10 ф 410"ф 21641 10 50,0 1 ф 1,100 310,026 6 90,0 5 104 65,0 3 10-4 г 1042 10-3 2 104 11,34 10,026 6 97,5 3 10 + 3 10 4 3 10 4 2 10 2 10 10 45,0 1 ф 1,150 11 ф 0,026 6 92,0 3,5 10 2 104 1 з 1,150 6 1104 2 101103 65,0 Осадок конечного продукта плохо промывался, долго сушился.В колонках 2 и 3 верхняя строка характеризует первую стадию, вторая - вторую стадию процесса очистки дитнонита натрия. Составитель Л.ТемироваРедактор А.Шишкина Техред Ж.Кастелевич КорректорА.Повх Заказ 10979/23 Тираж 470ф,ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 ВесовоесоотношениеЙа 04,ВремяДЫдержки,мин Содержаниеосновногове- цества,%