Способ получения фторида алюминия

Т И аучно го ин сслеа, 1974 Юпособам ль иэобспосо тся эобретение отн люминия и кремне кислоты и ги ок симне 5% П р фторис Н,БГ, кс честве. да алю течени 95 С ( переме льтрации0 082% ГОСУДАРСТВЕННЬИ НОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГННТ СССР АНИЕ ИЗОБР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Труды Уральского ндовательского химическовып. 34, с. 26-30.Авторское свидетельствоУ 401043, кл. С 01 Г 7/50,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА МИНИЯ, (57) Изобретение относится к получения фторида алюминия. Ц получения фторида афтористоводородной др сида алюминия.Цель изобретениячества продукта.П р и м е р, 1. 314,56 г кремнефтористоводородной кислоты (20,15% НБГ 6) смешивают с 72,8 1 г гидрок да алюминия (5,71% Н 0) при 25 С в стехиометрическом количестве, В течение 10 мин смесь разогревают доо о95 С (скорость разогрева 7 С/мин) и перемешивают в течение 20 мин. Посл фильтрации и промывки осадка водоо проводной водой (200 мл, 80 С) раст вор А 1 Г содержит 16,3% А 1 Г и 0,0169% Б 10 щ,После кристаллизации, фи и прокалки продукт содержит ретения - повышение качества продукта. Для этого готовят реакционную смесь из гидроксида алюминия и раствора кремнефтористоводородной кислоты, взятой в интервале от стехиометрически необходимого количества до 2%-ного избытка. После чего смесо разогревают со скоростью 7-12 С/мин до 90-100 С и перемешивают, образовавшийся осадок кремнегеля отделяют фильтрацией. Из полученного раствор кристаллизацией выделяют продукт.Да ный способ позволяет снизить содержание БдО в продукте с 0,45 до 0,9 0,015%. 1 табл. П р и м е р 2. 311,7 г кислоты(20,15% Н БхГ 6) смешивают с 70,72 ггидроксида алюминия (5,71% Н 0) при25 С с 2%-ным избытком кислоты. Втечение 10 мин смесь разогревают до95"С и перемешивают в течение 20 минПосле фильтрации и промывки осадкаводопроводной водой (200 мп, 80 С)раствор А 1 Гэ содержит 15,97 А 1 ГЗ и0,38% БзОПосле кристаллизации, фильтрациии прокалки продукт содержит 0,31%. имер 3. 312,64 г креоводородной кислоты (20,в стехиометрическом колсмешивают с 73,38 г гидриния (5,71% Н О) при 257 мин смесь разогреваютокорость разогрева 10 С/мишивают в течение 20 мин.Скорость Н 2 ЬхГ 6разогре- г/лива, С/мин Соотношениереагентов 0,45 0,35 0,55 Известное Стехиомери 0,0169О, 114 О, 015 0,089 0,0127 0,0648 ВысшийТо же 0,120,204 ческое ИзбытокН 2 Б 111%-ный1%-ный2%-ный2%-ныйСтехиомери 0,0780,250,310,41 0,05090,2760,290,35 0,0670,2390,380,47 0,4690,3182,642,32 1Высший1 0,010 0,012 О, 0141 То же 0,12 10 ческое Избытокь1%-ный 2%-ный 0,0750,30 0,0400,27 0,423 0,0582.52 0,36 10 10 После фильтрации и отмывки осадка раствор содержит 1 Ь 2% А 1 Е и Оу 141/о Ыь.д Продукт содержит 0,012% Б 1040 ЬЩП р и м е р 4, 311,97 г кремнеФтористоводородной кислоты (20, 15% Н,Б 11 ь) с 1%-ным избытком смешивают с 71, 50 г гидроксида алюминия (5, 71%оН 0) при 25 С. В течение 7 мин смесьоразогревают до 95 С и перемешивают в течение 20 мин (скорость разогрева 10 С/мин) .После фильтрации и отмывки осадка раствор содержит 16,2% А 1 Г 2 дд 0,058% Б 10 дг 4 Продукт содержит 0,075% Б 102.П р и м е р 5. 311,90 г кремнефтористоводородной кислоты (20, 15% Н БЫ ) с 2%-ным избытком смешивают с 70,76 г гидроксида (5,71% Н 0) приО25 С. В течение 7 мин смесь разогре нают до 95 С и перемешивают 20 мин.После фильтрации и промывки осадка раствор содержит 16,0% А 11 з и 0,36% Б.Ь 2. Продукт содержит 0,30% Б д.д.д 25П р и и е р 6, 314,02 г кремнеФтористоводородной кислоты (19,85% Н 2 Б 1 Г ) с 2%-ным избытком смешивают с 70,93% г гидроксида алюминия (6, 70% Н О) при 25 С. В течение 6 мино,смесь разогревают до 95 С и перемешивают 20 мин.После фильтрации и промывки осадка раствор содержит 15,9% Л 1 Р и0,36/ Бд 02 овцВ таблице ддриведедда зависимость качества продукта от количества кислоты и скорости разогрева реакционной смеси.Снижение скорости разогрева реакционной смеси приводит к тому, что реакция протекает продолжительное время. Это влечет за собои образование высокодисперсного кремнегеля с развитой удельной поверхностью, что приводит к повышению содержания примесей Б 102 в растворах фторида алюминия,Предлагаемый способ позволяет повысить качество продукта эа счет снижения й 02 в продукте с 0,45 до 0,3-0,0 15%.Ф о р и у л а изобретения Способ получения фторида алюминия, включающий приготовление реакционной смеси иэ гидроксида алюминия и раствора кремнефтористоводородной кислоты, разогрев смеси до 90 о100 С, отделение фильтрацией образовавшегося осадка кремнегеля от. раствора и выделение из раствора кристаллизацией фторида алюминия, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества продукта, реакционную смесь готовят при комнатной температуре, при этом кремнефтористоводородную кислоту берут в интервале от стехиометрически необходимого количества для образования фторида алюьдиния до 2%-ного избытка и разогрев смеси ведут со скоростью 7-12 С/мин.