Способ получения тетраметилмочевины

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК б 4 С 07 С 127/ М ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОП ести дов. ЕТИЛМ тетраме му спо ствованнвины.Цель- увеличение вьта и упрощение ени род)зобр свого хода це процессП р ного бу екись третичстеклянную м еша з тем оксиме130 С моч,83 с СН(СН,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Уфимский нефтяной инстит(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕВИНЫ 1 зобретение относится к усоверш ампулу в количестве 0,3 молзагружают бис-диметиламиномтая (4,8 моль) и нагревают в течение 3 ч. Вьвины составляетТетраметилмочевинащие физико-химическиеТ = 177,5 С, с 11,4506.д Спектр ПМР ( 1 от 11(57) Изобретение касается производных мочевины, в частности способа получения тетраметилмочевины, которая может быть использована в качестве гербицида и инсектицида. 1 ель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией бис-диметиламинометоксиметана с перекисью трет-бутипа при их моляр - ном соотношении 1:(0,063-0,104) прио130-150 С. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 90 до 95- 972 и отказаться от использования дорогостоящего палладия. 1 табл. П р и м е р 2. Перекись третичного бутила загружают в стекляиную ампулу в количестве 0,4 моль, затем загружают бис-диметиламинометоксиметан (4,6 моль) и нагревают до 130 С в течение 3 ч. Выход тетраметнлмочевины составляет 96"Физико-химические константы аналогичны приведенным в примере 1,П р и м е р 3. Перекись третич" ного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,5 моль, затем загружают бис-дметиламинометоксиметан (4,8 моль) и нагревают до 130 С. Выход тетраметилмочевины 97,.Физико-химические константы аналогичны приведенным в примереП р и м е р 4 (сравнительный). Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,2 моль, затем загружают бис-диметило Соотношение метил- Т, С метоксиметан:перекись трет"бутила Выход, 3 Как видно иэ приведенных примеров,предлагаемый способ позволяет получатьцелевой продукт с выходом 95-973 против 90 2 в известном способе. При этомв предлагаемом способе не требуетсяиспользования дорогостоящего папладия,Формула изобретения 1Способ получения тетраметилмочеви" ны из органического азотсодержащего соединения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют бис-ДиметиЛаминометоксиметан, который при температурео130-150 С подвергаЫт взаимодействию с перекисью трет-бутила, взятой при молярном соотношении бис-диметиламинометоксиметан:перекись трет-бутипа, равном 1:(0,063-0,104). Составитель М, МеркуловаРедактор Н, Лазаренко Техред М,Дидык Корректор М. Васильева Подписное Тираж 352 Заказ 039/32 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 3 1502563 аминометоксиметан (4,8 моль), температуру йоддерживают 130 С,П р и м е р 5 (сравнительный). 5 Перекись третичного бутипа загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,6 моль, затем загружают бис-диметипаминометоксиметан (4,8 моль), температуру поддерживают 130 С. Выход 10 целевого продукта составляет 803.Выбранный интервал температур определяется оптимальной скоростью распада перекиси третичного бутила высокой селективностью процесса.П р и м е р 6. Реакцию осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре 140 С. Выход 963. 20П р и м е р 7. Реакцию осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре 150 С. Выход 977.За пределами приведенного температурного интервала выход тетраметипмо чевины падает.П р и м е р 8 (сравнительный). Реакцию осуществляют аналогично прио меру 1, но при температуре 120 С. Выход 803. 30 П р и м е р 9 (сравнительный).Реакцию осуществляют аналогично прио меру 1, но при температуре 160 С. Выход 813. 35В таблице приведена зависимость выхода тетраметилмочевины от соотношения реагентов и температуры. 1 э 0,063 1:0,078 1:0,104 1:0,042 1:0,13 1:0,063 1:0,063 1:0,063 1 ф 0,063 130 130 130 130 130 40 150 20 160 95 96 97 82 80 96 97 80 81